工业用氯乙酸乙酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了工业用氯乙酸乙酸酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及企业安全。
本品标准适用于以乙酸酐为催化剂连续化生产氯乙酸过程中副产制得的氯乙酸乙酸酯,以下简称氯乙酸乙酸酯。
分子式:CLCH2COOCH2COOH
相对分子质量:152.42(按1993 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2000 包装储运图示标志
GB/T 1250-1989 极限数值的判定方法和表示方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
氯乙酸乙酸酯技术指标应符合表1。
优等品 一等品 合格品
外观 无色粘稠状液体
氯乙酸乙酸酯含量,%, ≥95 ≥93.0 ≥90
水洗减量,% ≤4 ≤6 ≤8
4 试验方法
试验中所用试剂和水在无注明其他情况下,均指分析纯和GB/T 6682-1992 规定的三级水,试验中所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601 和GB/T 603 的规定配制。
4.1 外观的测定
在自然光线下目测。
4.2 氯乙酸乙酸酯含量的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1 气相色谱仪,热导检测器,带程序升温设备。
4.2.1.2 毛细管柱DB-1、Ф0.53、30m、5μm 液膜厚片。
4.2.1.3 数据处理机
4.2.1.4 微量注射器
4.2.2 试验条件
4.2.2.1 载气:氦气,流速30 ml/min。
4.2.2.2 检测器温度200℃。
4.2.2.3 气化温度250℃。
4.2.2.4 柱温初始温度50℃,初始时间10 min,速率15℃/min。
4.2.2.5 终止温度250℃,终止时间15-20 min。
4.2.2.6 计算方法:面积归一法
4.2.3 测定
4.2.4 样品处理方法吸取试样1.0μl 注入进样器,同时启动仪器检测程序。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.25﹪,取平行测定的算术平均值为测定结果。
4.3 水洗减量的测定
4.3.1 方法提要
氯乙酸乙酸酯不溶于冷水中,而其它杂质溶于水,体积减少,剩余的为氯乙酸乙酸酯的体积。
4.3.2 试样的测定
在100ml 异形具塞量筒中,放入50ml 氯乙酸乙酸酯,注入50ml 15℃以下的蒸馏水,精确读取氯乙酸乙酸酯的体积毫升数(精确至0.1 毫升),以上下来回倒置为一次,倒置三十次不得超过一分钟,观察放热情况,防止样品冲出,静置三分钟,观察界面下降的毫升数。如果出现放热,本次试验作废。
4.3.3 分析结果的表述
水洗减量(X1)按下式计算:
V0-V1
X1=-------------×100
V0
式中:△V—界面的下降体积(毫升)
5 检验规则
5.1 本标准中质量指标合格判定
采用GB/T 1250-1989 修约值比较法判定
5.2 氯乙酸乙酸酯生产厂家质量检验部门进行质量检验后方可出厂,并附合格证。
5.3 以每天产量或一个包装单元为一批,用户以每次收到的产品为一批。
5.4 氯乙酸乙酸酯的包装采用玻璃瓶、塑料桶包装,按照GB 6678-86 中6.6 的规定确定采样单元数。
用适当的采样管,慢速插入容器,深度为2/3 处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀,总量不少于500ml,分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶(或具塞密封良好的样品瓶)中,在评上粘贴标签,注明批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。保留期不少于3 个月,出口则不少于4 个月。
5.5 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍的包装中取样进行复检,复检结果有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格品。
5.6 供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决,或由相关检验机构按本标准进行仲裁。
6.标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装应有牢固的标志,内容包括:产品名称、厂名厂址、净含量、产品等级、生产日期或批号、商标及本标准代号,并且还应符合危险货物包装标志GB/T 191-2000GB191 包装储运图示标志要求。
6.2 包装
氯乙酸乙酸酯的包装容器可用钢衬PVF 塑型桶或PE 塑料桶、坦克箱,包装必须充氮密封良好。
6.3 运输
氯乙酸乙酸酯具有强腐蚀性,运输过程中要轻装、轻卸,有防雨和防晒的措施。起运时包装应完整,装卸应稳妥。按规定路线行驶,配备泄露应急处理设施。
6.4 贮存
氯乙酸乙酸酯必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内,不准堆放,远离火种、热源,包装密封。配备泄露应急处理设备。
7.企业安全
7.1 氯乙酸乙酸酯属于强腐蚀性物品。氯乙酸乙酸酯具有刺激性,接触氯乙酸乙酸酯时,必须佩带化学安全护目镜、橡胶手套等防护用具。
7.2 泄露应急处理方法及灭火剂:砂土,严禁用水。