9,9-(1,7-庚基)双吖啶
1范围
本标准规定了 9,9-(1,7-庚基)双吖啶的技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于 9,9-(1,7-庚基)双吖啶，主要用作染料化学品（以下简称 N—1717）。
本标准应符合进口国的相关法律法规和合同要求。
化学名称：9,9-(1,7-庚基)双吖啶
英文名称：9，9-（1，7-HEPTANEDIYL）BISACRIDINE
分子式: C33H30N2
分子量: 454.61 (按 2005 年国标相对原子质量)

2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
4 技术要求
3.1 外观
黄色固体粉末。
3.2 质量指标
应符合表 1 的规定。
项目 Specification Items 指标 Standard Prescription 含量 Assay (HPLC) ≥ 98.0%
干燥失重 Heat loss ≤ 0.10%
透光率 Transmittance % ≥ 90.0%
熔点 Melting point ℃ 148.4～156.0
澄清度 Solubility 无可见不溶物 No particle 摩尔吸光系数 Molar extinctionCoefficient 1.95-2.20
最大吸收波长 Absorption maximum 355.0-357.0
3.3 净含量
应符合国家质检总局第 75 号令的规定。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682-2008 规定的三级水。
本标准所使用的标准滴定溶液、制剂、及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603进行制备。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器
液相色谱仪： SPD-10Avp LG-10ATvp
柱型：LC ODS-300-5 250mm×4.6mm ID
柱温：30℃
UV：263nm
流速：0.5ml/min
流动相：甲醇/四氢呋喃/水=3.5/3.5/3
4.2.2 精确称取被测样 0.05g,到 10mL 容量瓶用四氢呋喃溶解并定溶到刻度,用移液管准确移 1 ml 上术溶液到 20mL 容量瓶加入四氢呋喃并定溶,此溶液为样品溶液.用上面提供的 HPLC 条件检测,进样量为 5μL 。
4.2.3 结果表述
测定各组分的峰面积，用归一法按下式计算各组分的化学纯度。
        Ai
W%=-----------×100%……………………………（式 1）
       ∑Ai
4.2.4 参考谱图

4.3 熔点的测定
按 GB/T 617 的规定进行.
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 称取 5g 左右的样品于干燥至恒重的称量瓶中，将样品均匀的铺在瓶中并称重至最小单位为 0.1mg. 将装有样品的称量瓶在 110℃烘箱中干燥 2h。干燥后，将称量瓶转移到干燥器中并冷却到室温。准确称量至 0.1mg。
4.4.2 计算:
             W1-W2
干燥失重＝----------×100%……………………………………（式 2）
             W1-W3
式中：
W1——干燥前的样品及瓶重
W2——干燥后的样品及瓶重
W3——称量瓶的重量。
4.5 净含量
按 JJFl070 的规定进行。
4.6 摩尔吸光系数
4.6.1 仪器及设备 容量瓶 1000mL 石英比色皿 1 mL 紫外-可见分光光度计
4.6.2 操作:精确称取 0.015 g 被测样品到 1000 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定溶到度此溶液为样品溶液. 根据紫外分光光度计的操作,对样品溶液进行紫外光谱项扫描,在 300 到 450 nm 之间读出最大吸收波长,, 用最大吸收波长测出吸光度 A.
4.6.3 结果表述
                  C×L
摩尔吸光系数= -----------
                    A
其中
C 为样品的摩尔浓度(样品的分子量为 454.61)
L 为比色皿的长度
A 为吸光度
样品的摩尔浓度= 样品的摩尔质量
样品的质量 ×10
-3 5 检验规则
5.1 产品出厂应经质检部门检验合格，并附产品合格证方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样方法与判断规则
5.3.1 产品以一次投料为一批，其最大生产量不超过 200kg。
5.3.2 按 GB/T 6679 的规定，采样量为 50g。分装于两个干燥的磨口瓶中，一瓶是作检测用，一瓶留作备查。（留样瓶上应贴标签，注明名称、批号、生产日期、取样人等。）
5.3.4 判定规则
检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则自该批中抽双倍量的样进行复检，若检验结果仍不合格,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装桶上应清晰、牢固地注明下列内容：
a)产品名称；
b)厂名、厂址；
c)质量等级；
d)生产日期、批号和保质期（或限期使用日期）；
e)净重、毛重；
f)产品标准编号。
6.2 包装
采用内衬两只聚乙烯薄膜袋的纸板圆桶(尺寸)，三夹板盖头，用镀锌铁圈紧盖与桶身，上扣封死，每桶净重 25kg。
6.3 运输
本产品要平放叠齐,不能乱堆乱放,不能受其他重物压迫和尖锋受戳，盖上油布，轻装轻卸。
6.4 贮存
本产品应贮藏在干燥阴凉通风的地方严防潮湿。