全氟己基辛烷
1 范围
本标准规定了全氟己基辛烷的范围、技术要求、试验方法、标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司生产和销售的以全氟己基碘烷和 1-辛烯为起始原料经一步加成、消去、氢化后，最后分离提纯得到的全氟己基辛烷，主要用作医药中间体。
化学名称：全氟己基辛烷
分子式：C14H17F13
相对分子量：432.264（按 2007 年国际相对原子质量）
结构式：
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
中华人民共和国药典2015年版四部通则0402 红外分光光度法
中华人民共和国药典2015年版四部通则0622 折光率测定法
国家质量监督检验检疫总局[2005年]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
3 要求
3.1 外观和性状
本品为无色澄清液体，无味。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的规定。
表 1 理化指标
项 目 指 标
可见异物 无可见异物
密度（20℃），g/cm3 1.334～1.342
有关物质，%
7-甲基异构≤1.0
其他单杂≤0.1
总杂≤0.5(不计 7-甲基异构)
蒸发残留，% ≤0.1
含量（包括7-甲基异构），% ≥ 99.5
4 试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 外观和性状
取供试品适量于洁净比色管中，目视检测，再用手轻轻扇动闻其气味。
4.2 可见异物
取供试品适量于洁净比色管中，目视检测。
4.3 鉴别
4.3.1气相色谱鉴别
在4.5 含量、有关物质测定项下的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保
留时间一致。
4.3.2 折光率（20℃）
4.3.2.1 仪器 折光仪
4.3.2.2 测定
按中华人民共和国药典 2015 年版四部通则 0622 操作，读取折光率。折光率应为
1.343~1.347。
4.3.3 红外鉴别
4.3.3.1 仪器 红外光谱仪
4.3.3.2 试剂 全氟己基辛烷对照品
4.3.3.3 测定
按中华人民共和国药典2015年版四部通则0402操作。本品的红外光吸收图谱，应与对照品的图谱一致。
4.4 密度（20℃）
4.4.1 仪器
4.4.1.1 DMA 4500M 密度计
4.4.2 测定
待仪器稳定后用注射器吸取 1ml 以上样品，将注射器与样品适配器相连，缓慢而连续地推动活塞直到样品液滴从出口出现（测量过程中将注射器保留原位），然后读取密度。
4.5 含量、有关物质测定
4.5.1 仪器及试剂
4.5.1.1 气相色谱仪
4.5.1.2 正戊烷
4.5.1.3 全氟己基辛烷对照品
4.5.2 色谱条件
4.5.2.1 色谱柱： DB-1， 30m×320μm×0.25μm 或性能相当的色谱柱。
4.5.2.2 载气（N2）柱流量：起始流速 0.8 ml/min 维持 0min，以 0.05ml/min 的速率升到 1ml/min。
4.5.2.3 分流比：80：1
4.5.2.4 进样量：2μl
4.5.2.5 进样口温度：280℃
4.5.2.6 检测器温度：300℃
4.5.2.7 柱温：起始柱温 40℃维持 1min，以 5℃/min 升到 220℃维持 5min。
4.5.2.8 载气： H2流速：35 ml/min，空气：400 ml/min，尾吹气 N2 ：20 ml/min。
4.5.2.9 运行时间：42min
4.5.3 测定
4.5.3.1 溶液配制
空白溶剂：正戊烷。
对照品溶液：精密移取 1ml 全氟己基辛烷对照品置 20ml 量瓶中用正戊烷溶解，稀释，定容，摇匀。
供试品溶液：精密移取 1ml 供试品置 20ml 量瓶中用正戊烷溶解，稀释，定容，摇匀。
4.5.3.2 测定
取空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液，按上述色谱条件，精密量取 2µl 注入气相色谱仪，记录色谱图，全氟己基辛烷含量、有关物质含量按面积归一法计算。
4.6 蒸发残留
4.6.1 仪器
水浴锅
4.6.2 测定
取烧杯于通风橱中水浴加热 1h，在干燥器中冷却后称重 W1。称取供试品 W2（约 2g）于该烧杯中，水浴加热（约 3.5h）至供试品蒸干，在干燥器中冷却后称重 W3。
注意：1、将烧杯用夹子固定，水浴加热时，烧杯底部离水浴锅水位线约 5cm。
2、为避免水蒸汽在烧杯上部遇冷凝结成水，蒸发供试品时，需用塑料袋覆盖在水浴锅上方，剪个孔使烧杯刚好能放入孔中，防止水蒸汽接触烧杯上部；或将一个塑料袋剪个孔，从烧杯底部往上罩，塑料袋口敞开铺展于水浴锅开口上面，防止水汽接触烧杯上部。
4.6.3 计算公式
W3-W1
蒸发残留＝-----------------×100% ………(1)
W2
式中：
W3——干燥后烧杯和蒸发残留的质量，g；
W1——干燥后烧杯质量，g；
W2——供试品质量，g。
5 检验规则
5.1 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”，按批编号。每
批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.2 抽样
取样件数按包装总件数 10%随机取样，少于 10 件取 1 件。取样需备有干燥、清洁、具有密闭性的样品瓶。每批产品分样 2 份，每份抽样量应大于 50ml，一份送质检部门检验，另一份应密封保存，以备仲裁时分析用。
5.3 检验分类
5.3.1 出厂检验
外观和性状、可见异物、鉴别、密度、有关物质、蒸发残留和含量为出厂检验。由公司质量检验部门进行出厂检验，检验合格后方可签发合格证出厂。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时，应重新加倍取样进行复检，产品重新检验的结果，即使有一项指标不符合本标准时，则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、标签和包装
6.1 标志
6.1.1 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.1.2 标签应应注明产品名称、批号、执行标准、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.2 包装
6.2.1 包装规格
50kg/桶、200kg/ 桶，或按客户要求而定。
6.2.2 包装材料
双面抛光不锈钢桶，密封器上的密封件必须是特氟龙或PE（聚乙烯）材质。
6.2.3 净含量
净含量按国家质量监督检验检疫总局[2005年]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
6.3 运输
本品运输过程中应避免日光暴晒，受热及撞击，不得与有毒、有害物品混装、混运。
6.4 贮存常温储存。
6.5 保质期
在符合本标准规定条件下，自生产之日起，原包装保质期限为36个月。打开包装后应尽快使用。
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全氟己基辛烷质量检测
非售品
CAS：C14H17F13
分子式：C14H17F13
分子量：432.264