甲烷二磺酸亚甲酯
1 范围
本标准规定了甲烷二磺酸亚甲酯的要求、试验方法和标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于本公司生产的甲烷二磺酸亚甲酯产品。
分子式：C2H4O6S2
相对分子质量：188.18（按2016年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6679化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723 化学试剂-火焰原子吸收光谱法通则
3 要求
3.1 外观：白色粉末。
3.2 甲烷二磺酸亚甲酯的指标应符合表1的规定。
表1
项目 指标
纯度，% ≥99
水分，mg/kg ≤200
氯离子，mg/kg ≤20
硫酸根，mg/kg ≤20
Na mg/kg ≤5
Kmg/kg ≤5
Ca mg/kg ≤5
Cu mg/kg ≤5
Ni mg/kg ≤5
Fe mg/kg ≤5
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级或以上的水。
试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
4.3 外观的测定
取试样，在日光灯或日光下目测。
4.4 纯度及阴离子（氯离子和硫酸根）的测定（离子色谱法）
4.4.1 方法提要
样品随着淋洗液的流动进入到色谱柱中，与树脂上的交换基团不断发生洗脱和交换，根据不同离子与交换基团的静电力或亲和力的差异，以不同的顺序被带到检测器中，通过数据处理器形成色谱峰，采用面积归一化法定量。
4.4.2 材料
4.4.2.1 淋洗液：1mmol/LNaHCO3+3.2mmol/LNa2CO3溶液
4.4.2.2 抑制剂 ：90mmol/L硫酸
4.4.2.3 超纯水（电阻＞18MΩ ）
4.4.2.4 850 Professional IC
4.4.2.5 进样器：5ml注射器
4.4.2.6 0.45um有机相针式滤器
4.4.3色谱分析条件
推荐的分离柱和典型色谱操作条件见表 2。其他能达到同等分离程度的分离柱和色谱操作条件均可使用。
表 2
分离柱 METROSEP A SUPPer5-150
流速，mL/min 0.7
柱温/℃ 30
进样体积，ul 20
4.4.4 分析步骤
在表2规定的试验条件下，称取0.1g试样于100mL容量瓶中，加入10%的丙酮超纯水溶液溶解，并定容，摇匀。再用超纯水稀释一定倍数后，用带有0.45um有机相针式滤器的注射器注入试样，工作站自动记录峰，纯度采用峰面积比。
4.4.5 结果计算
4.4.5.1 甲烷二磺酸亚甲酯的质量分数w1，数值以%表示，按式（1）计算：
w1=100×A1/A0................................（1）
式中：
A1——甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积；
A0——总峰面积；
4.4.5.2 氯离子的质量分数w2，数值以%表示，按式（2）计算：
w1=100×A2/ A0................................（2）
式中：
A2——氯离子的峰面积；
A0——总峰面积；
4.4.5.3 硫酸根的质量分数w3，数值以%表示，按式（3）计算：
w1=100×A3/ A0................................（3）
式中：
A3——硫酸根的峰面积；
A0——总峰面积；
4.5 水分的测定
4.5.1 方法原理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H2O→2HI+SO32I--2e→I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 电解液：与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的卡尔·费休试剂。
4.5.2.2 甲醇（D4）：经脱水、过滤，水分＜10mg/kg。
4.5.3 仪器
4.5.3.1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μ g～1000μ g H2O，±5μ g，大于1000μ g H2O，0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
4.5.3.2 注射器：5mL。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
4.5.4.2 用常规样品的水分测定方法，先测定溶剂的水分(溶剂水分应＜10ppm).
4.5.4.3 于氮气保护下，在干燥带软塞的样品瓶中迅速称取1~2g左右试样，使用清洁的注射器抽取溶剂，按样品:溶剂=1:1的比例，注入已经称好的样品瓶中，摇匀，测定混合样的水分。
4.5.5 结果计算
D4水分测量=D4的称样量×D4的水分含量/1000..................（4）
混合样的水分测量=混合样的水分含量× 混合样的重量/1000....（5）
水的质量分数w5，数值以mg/kg表示，按式（6）计算：
w5=【公式(5)-公式(4)】×1000/混合样中样品的重量................（6）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.6 金属离子（钠、钾、钙、铜、镍、铁）的测定
4.6.1 方法提要
将试样溶解后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的浓度。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 超纯水。
4.6.2.2 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、铜（Cu）、镍（Ni）、铁（Fe）标准溶液：10mg/L。
4.6.2.3 净化乙炔，纯度不低于98.0%。
4.6.2.4 压缩空气。
4.6.3 仪器
4.6.3.1 火焰原子吸收分光光度计，符合GB/T 9723的规定。
4.6.3.2 空心阴极灯。
4.6.4 标准溶液的配制
分别移取各元素标准溶液，并稀释至100mL，配制各被测元素的系列标准溶液。
4.6.5 分析步骤
4.6.5.1 仪器准备
按照仪器说明书调节仪器，将各元素的空心阴极灯预热15min。
4.6.5.2 试样制备
称取5g试样，精确至0.1mg，用10%丙酮超纯水溶液定容至100mL。
4.6.5.3 测定方法
按GB/T 9723中工作曲线法的规定进行。
4.6.5.4 结果计算
各被测元素的质量分数wx，数值以mg/kg表示，按公式（7）计算。
wx=ci×V/m......................（7）
式中：
ci——根据校准曲线扣除空白后的试样中所含被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μ g/mL）；
V——试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。
5 检验规则
5.1 采样
采样按GB/T 3723和GB/T 6679的规定进行。本产品应严格密闭，排除空气和水分，储存在干燥阴凉环境中，防止氧化和结块。采样时至少采取两瓶试样，一瓶供检验用，一瓶留样。
5.2 出厂检验
产品应由公司质量检验部门按本标准要求检验合格并附质量合格证后方可出厂。
5.3批次
以连续生产的不大于1吨的产量为一批。
5.4 判定规则
检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装容器上标识应清晰、牢固，标识内容为：产品名称、规格型号、执行标准号、净重、批号、生产日期、保质期、厂名、厂址及GB 190规定的“毒性物质”和“腐蚀性物质”标签。
6.2 包装
产品使用清洁、干燥、密封的氟化塑料包装桶，并充有氮气保护。建议在真空手套箱或干燥房中包装和处理，规格为3Kg氟化塑料桶，或根据客户的要求进行包装。
6.3 运输
运输时要轻装轻卸，防止日晒雨淋，避免剧烈震动和撞击，并符合运输部门有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内。
6.5 保质期
在本标准规定的包装贮存条件下，产品保质期为二年，逾期检验合格仍可使用。