结构式
CAS: 99-03-6
分子式: C8H9NO
分子量: 135.16
中文名称: 间氨基苯乙酮
间乙酰苯胺
间氨基乙酰苯
英文名称: 3-Aminoacetophenone
1-(3-aminophenyl)-Ethanone
3'-amino-acetophenon
1-(3-aminophenyl)ethanone
3'-aminoacetophenone
3-acetylaniline
性质描述: 从乙醇中得苍黄色片状体,熔点98-99℃,沸点289-290℃,溶于醇,不性质描述: 从乙醇中得苍黄色片状体,熔点98-99℃,沸点289-290℃,溶于醇,不溶于水。在水蒸气中部分挥发。
制备方法:
1.催化剂准备
将732 阳离子树脂分别用1 mol /L 的氢氧化钠和盐酸处理,水洗至中性后再分别用一定浓度的氯化钯和三氯化铁溶液处理; 处理后的树脂用碱性甲醛溶液还原并水洗至中性,最后于不高于80 ℃的条件下真空干燥。
2.间氨基苯乙酮合成
将66.06 g( 0. 4 mol) m-NAP 和500 mL 溶剂及计量的催化剂加入到反应釜中。封好釜盖后用N2置换3~5 次,再通H2并置换3~5 次。加热使釜内物料升至设定的温度,继续通H2至一定压力,并在对应的压力和温度下反应12 h。完成后对釜内物料进行冷却,用N2置换3~5 次并出料。抽滤,并用反应溶剂洗涤滤渣2~3 次。合并滤液,在减压条件下进行蒸发浓缩并回收溶剂;搅拌下向蒸除溶剂后的物料中加入稀盐酸并加热,直至混合物料的pH < 2; 物料经冷却至室温后抽滤,并用适量的稀盐酸洗涤滤渣。合并滤液,并用氨水调节物料至pH 9. 0 左右。用冰水冷却物料后再抽滤,并用乙醇对所得固体物进行重结晶后,再将湿物料置于真空干燥器中干燥24 h 左右即得间氨基苯乙酮。
质量标准:
外观 浅黄色结晶
含量 ≥99.00%
邻氨基苯乙酮 ≤0.50%
其它 ≤0.50%
熔点 97-99℃
用途: 间氨基苯乙酮是一种重要的精细有机合成中间体,不但可用于间二甲氨基苯乙酮和2-溴苯乙酮的合成,而且在苯肾上腺素药物、抗肿瘤药物及镇静催眠药扎来普隆的制备中也有重要应用。
同时,间氨基苯乙酮作为分析试剂还可用于乙酰乙酸的分析,作为光敏性试剂在光敏性材料的制备中也有所应用。
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