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γ-丁内酯质量检测

规格:99%
包装:160kg/桶
最小购量:1t
CAS:96-48-0
分子式:C4H6O2
分子量:86.09

衢州明锋化工有限公司
γ-丁内酯质量标准
1 范围
本标准规定了γ-丁内酯(及1.4 丁内酯,缩写代号GBL)的技术要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于1.4-丁二醇脱氢反应而制得的γ-丁内酯(以下简称产品)
结构式:
     
cas:96-48-0
分子式:C4H6O2
分子量:86.09
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB9722-2006 化学试剂,气相色谱法通则
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定,卡尔· 费休法(通用方法)
GB/T325.1-2008 包装容器钢桶
GB/T3143 液体化学产品颜色测定法
GB/T4472 化工产品密度、相对密度通则
3 要求
3.1 外观:无色或浅黄色透明液体,无可见杂质。
3.2 丁内酯应符合表1 要求:
项目指标
纯度/% ≥99.5
水分/% ≤0.05
色度/APHA ≤15
密度(20℃)/(g/㎥)
1.125-1.135
4 采样
4.1 以质量均匀的产品为一批
4.2 按GB/T6680 的7.1 条规定,从每批产品的包装桶中采样,采样时用直径约10mm,长约1m 的玻璃管,取出包装桶内上、中、下部的样品,采样总量不得少于500mL.
4.3 样品混合均匀后,装入两个清洁干燥的磨口瓶中,瓶上贴上标签,注明:
生产厂名称、产品名称、批号和取样日期,以供检验。
5 外观
取适量样品于洁净玻璃容器中,在自然光下用目视法观测。
6 方法提要
6.1 采用毛细管柱气相色谱法,γ-丁内酯试样进入色谱系统后,在合适的色谱操作条件下,各组分得到分离,FID 检测器检测,用峰面积归一法定量,去除水分后得到γ-丁内酯的含量。
6.2 仪器
a)气相色谱仪:浙江化工仪器有限公司;
b)色谱柱:30m×0.53mm×1.0μm(柱长×柱内径×液膜厚度);
c)固定相:聚乙二醇
d)柱温/℃:178℃
e)汽化室温度/℃:240℃
f)检测器温度/℃:260℃
g)载气(N2)流量/(ml/min):1.0
h)氢气流量/(ml/min):30
i)空气流量(ml/min):300
j)分流比:25:1
k)检测器:FID 氢火焰检测器;
l)记录仪:电脑;
m)进样器:lμl 微量进样器/0.4μl。
6.3 试剂
a)固定相:聚乙二醇
b)丁内酯:色谱纯
6.4 填充物
a)固定相:聚乙二醇:
b)液膜:1.0um
C)色谱柱的老化
将新的石英毛细管色谱柱装入色谱仪柱箱中,在氮气流量约10ml/min、柱箱温度220℃下老化8h,老化时色谱柱应和检测器断开。
6.5 分析结果计算
γ-丁内酯纯度按公式(1)计算:
γ-丁内酯纯度=C样品C测×(100-C水)/100…………………………….(1)
式中:
C样品-被测样品中γ-丁内酯含量的最终真实数据(%)
C测-色谱工作站所显示的被测样品中的γ-丁内酯含量数据(%)
C水-被测样品中水分含量的百分数(%)
6.6 水分
按GB/T6283 规定。
取两次平行测定结果的算术为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
6.7 色度
按GB/T3143 的规定
6.8 密度
按GB/T4472 的规定
7 检验规则
7.1 组批与抽样
7.1.1 组批:以每天同一批次的成品储罐为一批
7.1.2 抽样:按GB/T6680 的规定
7.2 出厂检验
7.2.1 纯度、水分、色度为厂检验项目
7.2.2 产品应该经本厂检验部门检验合格,并附有质量检验单后方可出厂
7.3 型式检验
7.3.1 在下列情况下应进行型式检验
-----新产品鉴定
-----原产品配方工艺有重大变化时
-----长期停产(1 年以上)后再生产时
-----国家质量监督检验机构提出型式检验要求时
7.3.2 型式检验项目为本标准规定的所有项目
7.4 判断规则
经检验若有一项不符合标准要求,应重新加倍抽样进行复验,复验后该项仍不符合标准要求则判该批为不合格品,不合格品不准出厂
8 检验分类
表1 规定的项目为出厂检验项目。
8 标志、包装、运输和储存
8.1 标志
产品在包装桶侧面应贴有纸质标签,标签上应标明一下内容:厂名、厂址、产品名称、净重、批号、出厂日期、储存期及标准编号
8.2 包装
本品应采用符合GB/T325 的要求的钢桶、PE 桶、IBC 桶或专用槽车包装
8.3 运输
产品在运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。运输过程中应防止日晒雨淋、远离火种、热源、高温区域。
8.4 储存
本产品储存在干燥、通风、远离火源及其它危险品的库房内,避免阳关直射。在规定的储存条件下,产品保质期为一年。操作时,须使用防护用具,切勿与皮肤直接接触或吸入体内。
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