3,4-二甲基苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了3,4－二甲基苯胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由4-硝基邻二甲苯经加氢还原而制得的3,4-二甲基苯胺。
3,4-二甲基苯胺的实验式和基本物理化学参数如下：
实验式：C3H11N。
相对分子质量：121.2（按2001 年国际相对原子质量计）。
理化性质：熔点49 ℃～51 ℃；沸点226 ℃；相对密度1.076（18℃）。微溶于水，能溶于石油醚、乙醚等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－1990 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则（ISO 3170：1988，NEQ）
GB/T 9722－2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
GB 12463－1990 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
3 要求
3.1 外观
淡棕色至深棕色结晶体。
3.2 控制项目指标
3,4－二甲基苯胺质量应符合以下要求：
              合格品   一级品
含量，% ≥      99.0    99.5
水分，% ≤           0.2
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 6679－2003 的规定进行抽样，抽样量不少于100 g。也可先熔化，再按照GB/T 6680－2003 的规定进行抽样，抽样量不少于100 ml。
4.2 外观测定
采用目视法。
4.3 含量的测定
4.3.1 原理
采用气相色谱法，在规定的FID 操作条件下，用毛细管柱HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 um)对试样进行分离，用面积归一化法定量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪：带FID 检测器。
4.3.2.2 色谱工作站或色谱数据处理机。
4.3.2.3 微量注射器：10 μl。
4.3.2.4 色谱柱：毛细管柱HP-2((0.25 mm×30 m×0.25 um)。
4.3.3 操作条件
4.3.3.1 载气：
——氮气（N2）：0.1 MPa，10 ml/min；
——氢气（H2）：30 ml/min；
——空气（Air）：300 ml/min；
——分流比：1:50。
4.3.3.2 温度：
——柱温：170 ℃；
——气化室：250 ℃；
——检测器：250 ℃。
4.3.3.3 灵敏度：103。
4.3.3.4 衰减：1。
4.3.3.5 进样量：1μl；
4.3.3.6 保留时间：3,4－二甲基苯胺约4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效
果。
4.3.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器稳定后，微量注射器用该样品抽排干净，吸取1μl 样品注入色谱内，立即按色谱工作站（或色谱数据处理机）的“开始”，待所有组分出完后，再按“停止”，以质量分数表示的3,4-二甲基苯胺含量按下式计算：
Wi=Ai×(100-W水)÷∑Ai…………………………………（1）
式中：
w——以质量百分数（%）表示的3,4－二甲基苯胺的含量；
A——3,4－二甲基苯胺的峰面积；
ΣAi——试料中所有组分的峰面积之和；
w1——以质量百分数（%）表示的试料水分含量的数值。
4.3.5 允许差
两针平行测定结果之差应不大于0.3 %，取算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283－2008 的规定进行，使用的卡尔•费休试剂应为含吡啶的。
5 检验规则
5.1 3,4－二甲基苯胺由生产厂的质检部门检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权按本标准的各项规定对所收到的3,4－二甲基苯胺质量进行核验，检验是否符合本标准的要求。
5.3 检验中如有一项不符合本标准要求的,应重新自两倍量的包装中取样复验，重新检验结果中即使有一项不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，仲裁机构由双方确定，按本标准规定的取样和检验方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 3,4－二甲基苯胺应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净重200 kg。也可按用户要求或订货协议，采用其它形式包装。产品包装应符合GB 12463－1990 及危险化学品包装的相关规定。
6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、质量等级、批号或生产日期、保质期、净重、质量证明和产品标准编号。
6.3 3,4－二甲基苯胺的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：单位名称、注册商标、批号、生产日期、净重，并按GB 190－1990 的规定标明标志。
本品属危险化学品，中国危险货物编号（CN No.）61753，联合国危险货物编号（UN No.）1711。
其安全标签、安全技术说明书应符合GB 15258－1999 和GB/T 16483－2008 的规定。
6.4 3,4－二甲基苯胺运输及贮存时应严防潮湿和日晒，不得接近火源，应贮存在通风、干燥的库房中，并不得敞口。
6.5 本品有毒，使用和搬运时切勿与皮肤接触，应穿戴劳保用品以防中毒。产品贮存应符合GB 15603－1995 及国家有关规定
6.6 在规定的贮运条件下，3,4－二甲基苯胺的质量保证期，从生产日期起，为二年。产品的外观会随贮藏时间的渐长而氧化变深，属于正常。