2 硝化-5-氯-2-硝基乙酰苯胺的制备
在-个装有电动搅拌器和温度计的250ml 三口瓶中加人17g (0.1 mol) 间氯乙酰苯胺。然后加入冷到0℃的100g乙醇和45g冰醋酸的混合液中, 搅拌均匀, 在冰盐浴中冷却到0 ℃ --5 ℃ 时开始慢慢滴加冷的45 9冰醋酸和5 0 9 发烟硝酸的混合液。小心保持温度在O℃-5℃ 。待酸加完毕后, 继续保持低温搅拌, 约30分钟左右, 出现黄色针状晶体。在室温下放置过夜, 将反应液倾入400ml冰水中, 搅拌使之结晶, 用冰水洗至中性, 抽滤, 然后在真空干燥箱内真空干燥, 将千燥的粗产物用240ml 苯溶解。抽滤, 去掉不溶物3-氯-4 -硝基乙酰苯胺。把滤液在室温下放置过夜, 结晶, 抽滤。将滤液移到蒸馏瓶中, 蒸馏浓缩后放置使其结晶。合并上述结晶.,在真空干燥箱中干燥。干燥后再用120ml95%乙醇重结晶, 得淡黄色针状结品, 重16.8g ,mp ll6 -117.5℃,收率78.5%。

3 还原 4-氧-l,2 -邻苯二胺的制备。
在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的25Oml 三口瓶中加人21.4g(0.1mol) 5-氯-2-硝基乙酰苯胺, 8ml　20%NaOH,40m195%乙醇。激烈搅拌并加热至沸腾,保持回流2 小时, 停止加热, 将26g 锌粉分数次加人, 每加人-份应使反应液保持沸腾, 锌粉加完后继续加热回流1 小时-, 趁热抽滤, 然后将滤渣用热乙醉洗、抽滤, 合并上述滤液在液中加人l -2 9 亚硫酸氢钠。在氮气保护下减压蒸馏, 浓缩蒸馏液, 然后冷却结晶, 用8 0 m l热水提取, 冷却结品, 得淡黄色颗粒状晶体。干燥后称重11.2g,mp74~ 75℃。

4　5－氯苯并三氮唑的制备。
在100ml烧杯中加入14.3 g(0.1mol)4-氯-1,2-邻苯二胺,15ml冰醋酸和30ml水, 微热得-棕色粘稠液, 将烧杯放入冰水中冷却至。℃,立刻加入冷的含有7.5gNaNO2的12ml水溶液。慢慢搅拌, 有淡黄色沉淀析出, 温度上升3 0~ 扣℃ 再微热至70 ℃ 生成浅褐色沉淀、抽滤、压干真空干燥, 用热二甲苯溶解。热过滤得桔红色滤液, 冷却放置过夜, 结晶析出, 将滤液蒸馏浓缩, 再冷却结晶。将上述结晶合并用二甲苯重结晶, 得到纯度好的5-氯苯并三氮唑, 重12.5g,mp l54-155.7℃。