制备：在500L搪瓷反应釜中加入186kg苯胺，93kg井水，搅拌均匀后水浴升温到40℃，气相通入60L氯氰，反应温度逐渐自然升温，温度可以上升到99℃。要控制好氯氰单体的汽化速度，大约通氯氰单体6h，反应结束，用蒸汽加热到回流，温度控制在99℃，再保温搅拌8h。

　　保温结束，用井水缓慢降温到70℃。转入事先加好650L井水的2000L搪瓷分离釜中，搅拌0.5h后离心除去不溶物，溶液抽到3000L搪瓷分离釜中，每次加入160kg甲苯作为萃取液，每次搅拌10min，静置1h。

　　放置时，用滤布过滤料液，第一次萃取液单独放置，不能套用。第二、三次萃取液可套用。分离结束，在2000L搪瓷静置釜中。加入30%液体NaOH，用量140kg，加毕搅拌0.5h后离心，用井水400kg离心水洗到pH=8。经过真空干燥，70℃烘干后可以得到二苯胍成品。
若需要制备二苯胍氢溴酸盐时，湿品不需烘分析出水份含量进行折干。

　　在2000L搪瓷反应釜中投料:
　　(1)48%的HBr投料重量是二苯胍干品的0.8倍。
　　(2)去离子水的投料重量是二苯胍干品的3倍。

　　操作时，先将HBr和去离子水加到釜内，再将二苯胍的湿品弄成碎块缓慢加入，温度控制在10~15℃，加毕保温搅拌3h，再略降温到10℃，离心甩料，用去离子水400kg洗到中性，再于50℃(水浴温度95℃)，减压烘干10h，要求水份小于0.5%，含量大于98.5%。