3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的检验。
结构式:
分子式:C10H13FN2O
相对分子量(按2001 年国际相对原子质量):196.22
2 规范性引用文件
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GB∕T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB∕T8170-2008 数值修约规则及极限数值的表示和判
3 要求
3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺,其质量应符合表1 要求。
表1 质量指标
项目 标准
外观 类白色到深黄色固体
化学纯度(HPLC),% ≥ 99.0
干燥失重,% ≤0.5
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。所用制剂和制品按GB∕T603-2002配制。检验结果按GB∕T8170-2008 修约并按修约值比较法判定。
4.2 外观检验
目测。
4.3 化学纯度的测试
4.3.1 仪器
4.3.1.1 Agilent2160或性能相当的液相色谱仪。
4.3.1.2 UV检测器。
4.3.1.3 Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm色谱柱
4.3.2 程序
4.3.2.1 流动相:乙腈:水=30:70。
4.3.2.2 流速:1.0ml∕min。
4.3.2.3 检查波长:254nm。
4.3.2.4 试样制备:取样品适量用乙腈溶解后,加流动相稀释1mg/ml,进样量10ml。
4.3.2.5 结果计算
结果以面积归一化进行计算。
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 仪器
4.4.1.1 烘箱。
4.4.2 分析步骤
取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5 小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30 分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1 小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。根据减失的重量,计算干燥失重(%)。
W1-W2
干燥失重(%)=----------×100%
W3
W1:干燥前样品和称量瓶的重量,g;
W2:干燥后样品和称量瓶的重量,g;
W3:样品的重量,g。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号(生产日期)、保质期等内容。
5.2 包装
用纸板桶包装,净含量为25kg,也可根据客户的需要选择包装规格。
5.3 运输
运输过程中应防雨、防热、防晒。
5.4 贮存
保持容器密闭,存放于阴凉、通风仓库内。勿与酸、碱、氧化物及金属合金存放在一起。在按规定的要求运输、贮存的条件下,产品保质期自出厂之日起计算应不少于1 年。
3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺质量检测
非售品
CAS:93246-53-8
分子式:C10H13FN2O
分子量: