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苋菜红合成

非售品
CAS:915-67-3
分子式:C20H11N2Na23O10S3
分子量:604.48

(1)苋菜红的制备。将1-萘胺-4-磺酸钠溶解于8-9倍量(质量)75-85℃的水,过滤,并冷却至0-5℃;加入原钠盐1.2-1.5倍量(质量)的盐酸,搅拌静置,析出细微的1-萘胺-4-磺酸钠结晶,再将其冷却至5℃以下;在3-5℃下缓缓加入1:2(质量)的亚硝酸钠溶液进行重氮化,得微黄色糊状重氮液,反应完毕后料液对刚果红试纸呈强酸性(显蓝色)。将R酸钠(2-萘酚-3,6-二磺酸钠)溶解于9-10倍(质量)60-65℃的水中,再加入部分碳酸钠(总量的1/5),溶解后过滤,滤液投入反应釜内,然后加入其余的碳酸钠,搅拌溶液并冷却至5-8℃,再在10-15℃和PH为8时,缓缓加入重氮液进行偶合反应数小时。反应完毕后(2-萘酚-3,6-二磺酸钠略为过量),将溶液升温至50-60℃,加入精制氯化钠,搅拌,再使其自然冷却至室温,静置析出结晶。将结晶溶解于15倍量(质量)70℃的洁净水中,加入适量的碳酸钠,使溶液呈微碱性,过滤后加入精盐,搅拌并用盐酸调PH至6.5-7.0,静置结晶、分离、干燥得产品。


(2)苋菜红铝色淀的制备。由氯化铝、硫酸铝等铝盐与碳酸钠等碱类制取氢氧化铝,添加于苋菜红水溶液中,沉淀而得产品。


(3)将1-萘胺-4-磺酸钠溶解于8~9倍量(质量)75~85℃的水,过滤,并冷却至0~5℃;加入原钠盐1.2~1.5倍量(质量)的盐酸,搅匀静置,析出细微的1-萘胺-4-磺酸结晶,再将其冷却至5℃以下;在3~5℃下缓缓加入1:2(质量)的亚硝酸钠溶液进行重氮化,得微黄色糊状重氮液,反应完毕后料液对刚果红试纸呈强酸性(显蓝色)。将R酸钠(2-萘酚-3,6-二磺酸钠)溶解于9~10倍量(质量)60~65℃的水中,再加入部分碳酸钠(总量的1/5),溶解后过滤,滤液投入反应釜内,然后加入其余的碳酸钠,搅拌溶解并冷却至5~8℃;再在10~15℃和Ph值为8时,缓缓加入重氮液进行偶合反应数小时。反应完毕后(2-萘酚-3,6-二磺酸钠略为过量)将溶液升温至50~60℃,加入精制氯化钠、搅拌,再使其自然冷却至室温,静置析出结晶。将结晶溶解于15倍量(质量)70℃的洁净水中,加入适量的碳酸钠,使溶液呈微碱性,过滤后加入精盐,搅拌并用盐酸调Ph值至6.5~7.0,静置结晶、分离干燥得产品。苋菜红铝色淀的制备由氯化铝、硫酸铝等的铝盐与碳酸钠等的碱类制取氢氧化铝,添加于苋菜红水溶液中,沉淀而得产品。

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