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羟甲基丙基纤维素质量检测

规格:甲氧基28-30%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:9004-65-3
分子式:
分子量:13000

性状
本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

鉴别
(1)取本品1g,加热水(80-90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
(2)取鉴别(1)项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
 
检查
酸碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ h),ph值应为4.0-8.0。
黏度 取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用ndj-1型旋转式黏度计1号转于每分钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ g第二法),黏度应为0.005-0.075pa·s。

水中不溶物 取本品1.0g,置烧杯中,加热水(80-90℃)100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ l)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过1.5%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ j第一法),应符合规定(0.0002%)。

羟丙氧基含量

操作 精确称取预经105℃干燥3h后的试样约,85rag,移入煮沸烧瓶D中,加三氧化铬溶液(60g溶人140ml水)10ml。将蒸汽发生器B和煮沸瓶D浸入室温的油浴A,以浸没三氧化铬溶液的液面为准。将冷却水通入冷凝器F,并使氮气以每秒一只气泡的速度通过煮沸瓶。从室温开始,在30min内使油浴升温至155℃,并保持此温度至测定结束。蒸馏至收集到50ml馏出液为止。将冷凝器从维格罗(Vigreux)分馏柱E上卸下,用水冲洗,洗液并入馏出液容器中。用0.02mol/L氢氧化钠液滴定馏出液至pH7.0(用pH计)。当滴定标准样和空白试验时,则可用酚酞试液(TS-167),并以此为准。记录所耗0.02mol/L氢氧化钠液的体积u。加碳酸氢钠500mg和稀硫酸试液(T§241)10ml,待停止放出二氧化碳后,加碘化钾1g。塞住烧瓶,摇动此混合液,在暗处放置5min。用0.02mol/L硫代硫酸钠滴定游离的碘,至黄色突然消失,加淀粉试液(T§235)数滴以验证终点。记录所耗0.02mol/L硫代硫酸钠的体积(u)。

对各试剂进行空白滴定,其中仅用三氧化铬溶液。所耗氢氧化钠液(Vs)与硫代硫酸钠液(yn)之比(经校正浓度上的差异后),即为酸度对氧化性之比,yt/yt-K,适用于在蒸馏中携出的三氧化铬。对所有的测定,系数K均应为常数。

用100mg甲基纤维素(不含外来杂质)代替试样,如上进行一系列空白试验,记录所耗0.02mol/L

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