水杨醛检测方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了水杨醛的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存、保质期。
本标准适用于以苯酚、多聚甲醛为原料经化学反应制得水杨醛的质量进行分析评价。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
GB/T1445.2 香料 香气评定
GB/T11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱通用法
SN/T 0735.16-1999 出口芳香油 单离和合成香料水分测定法（蒸馏法）

3 产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量
化学名称：邻羟基苯甲醛
分子式：C７Ｈ６Ｏ２ 结构式：
相对分子质量：122
CAS 号：90-02-8

4 技术要求
4.1 色状：浅黄或淡黄色透明油状液体，无机械杂质。
4.2 香气：有焦灼味及苦杏仁气味。
4.3 工业合成水杨醛质量应符合下表要求：
项目               质量指标
                 1    2     3      4
水杨醛纯度%  ≥99.5 ≥99.0 ≥97.0 ≥95.0
苯酚含量%    ≤0.4  ≤0.9  ≤2.8  ≤4.8
水分%        ≤0.1  ≤0.15 ≤0.3  ≤0.5

5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同纯度的水。
5.1 色状的检定
将试样至于无色透明玻璃瓶中，用目测法观察。
5.2 香气的评定
按 GB/T 1445.2 的规定。
5.3 纯度的测定
用气相色谱仪检测。
5.3.1 仪器
型号： SP-6890 气相色谱仪
5.3.2 分析条件
检测器：氢火焰检测器
色谱柱：SE-30 30 米毛细管柱
柱室温度：170℃
汽化室温度：240℃
检测室温度：260℃
载气：（N2）:0.09Mpa
空气：0.07Mpa
氢气：0.05Mpa
总压力：0.5Mpa
分流比：18mL/min
进样量：0.2uL
5.3.3 定量方法
面积归一化法：用下式计算待测成分的纯度，以百分率表示：
式中：
Pi=Ai/∑Ai
Pi—组分的百分含量：%
Ai—待测组分的峰面积积分单位；
i—所有峰面积积分单位之和；
5.4 水分测定
按 SN/T0735.16-1999 的规定

6 检验规则
6.1 水杨醛应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂的产品都应附有质量合格证书，色状、香气、纯度、水份为出厂检验项目，型式检验为全项目检验，每季度进行一次。
6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定验收所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每
6.3 抽样方法：每批包装的单位 1 个-2 个，全抽：3 个-100 个抽取 2 个；100 个以上增加部分再抽取 3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样 50g-100g,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、封闭的惰性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶做检验用，另一瓶留存备查。
6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如果检验结果仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。

7 标志、包装、运输、储存、保质期
7.1 标志
产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准编号及相关标志。用户如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
7.2 包装
水杨醛应装于清洁、干燥、无杂味塑料桶中，或按用户要求包装。
7.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不得与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门的规定。
7.4 储存
本产品应储存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离货源。
7.5 保质期
在符合规定储运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期不超过一年。