以碳酸乙烯酯(EC)为原料,用磺酰氯(SO2Cl2)作为氯化剂生成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),再以三乙胺为脱卤化剂在EC溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯(VC),优化了制备ClEC和VC的工艺参数。制备ClEC的最优工艺条件:反应温度90 ℃、反应时间1.0~1.5 h、n(EC)﹕n(偶氮二异丁氰)=600﹕1、n(EC)﹕n(SO2Cl2)=1.00﹕1.25;在此条件下,ClEC的收率为65.3%。
最优工艺条件:反应温度60 ℃、反应时间1.5 h、n(ClEC)﹕n(三乙胺)=1.00﹕1.50、m(ClEC)﹕m(EC)=1﹕2;在此条件下,VC的收率为71.8%。该方法简化了工艺,缩短了反应时间,易于工业化生产。