2,6-二氯苯酚检测方法
1 范围
本标准规定了2,6-二氯苯酚的技术要求、试验方法、检验规则、使用说明书、标志、标签、包装、运输和贮存等内容。
本标准适用于以苯酚或邻氯苯酚直接氯化生产的2,6-二氯苯酚。
分子式：C6H4Cl2O
相对分子质量：163.0（按2005年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 616 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2170 化工产品使用说明书编写规定
3 要求
质量指标应符合表1的要求。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外观 白色针状结晶
气味 具有刺激性气味
溶解性 溶于水，易溶于乙醇、乙醚
含量，% ≥ 99
熔点，℃ 68—69
沸点，℃ 219—220
杂质酚，% ≤ 0.8
水分，% ≤ 0.2
包装净重，kg / 桶 250±0.5
4 试验方法
本标准实验方法中所用试剂，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂。试剂中所用试剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 603规定的方法制备。
4.1 外观、气味
打开产品外包装，自然光下目视观察外观；嗅产品的气味。
4.2 含量的测定
按照GB/T 9722规定的方法测定。
4.2.1 方法提要
样品在溶剂中溶解成液体，进行气相色谱分析，用内标法计算其结果。
4.2.2 试剂和材料
a) 溶剂：乙酸乙酯或丙酮；
b) 标样：2,6-二氯苯酚纯度不小于 99.5%；
c) 内标物：邻苯二甲酸二甲酯纯度不小于 99.0%；
d) 色谱柱：固定相：5%PEG20M+0.5%H3PO4，色谱柱管：不锈钢螺旋管柱，长 2 米，内径 4mm；
e) 载气：氮气，纯度不小于 99.95%；
f) 燃烧气：氢气，纯度不小于 99.9%；
g) 助燃气：空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.2.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪：配有氢火焰离子化验测器；
b) 记录仪或色谱数据处理机；
c) 微量进样器：10μl。
4.2.4 色谱分析条件
a) 色谱柱温：160℃；
b) 气化温度：220℃；
c) 载气流速：20 ml/min；
d) 氢气流速：20 ml/min；
e) 空气流速：150 ml/min。
4.2.5 分析步骤
称取0.5 g（精确至0.0002 g）标样和 0.5 g（精确至0.0002 g）内标物于试样瓶中，加适量溶剂并摇匀，用进样器吸取1 μl上述试液注入已稳定的色谱仪中，测量到相应的峰面积，则相对校正因子为：
m内×A标
f=------------------×100%........................ (1)
A内×m标
式中：
f——相对校正因子；
m内——内标物的质量，g；
A内——内标物的峰面积；
m标——标样的质量（以99%计），g；
A标——标样的峰面积。
4.2.6 计算
采用内标法计算出样品中2,6-二氯苯酚的含量，其计算公式为：
A样×M内×f
X=-------------------×100%........................... (2)
A内×M样
式中：
X——2,6-二氯苯酚的百分含量；
A样——样品中的2,6-二氯苯酚的峰面积；
M样——样品的质量；
M内——内标物的质量；
f——相对校正因子。
计算结果按照GB/T 8170中修约值比较法进行修约。
4.3 熔点测定
按照GB/T 617规定的方法测定。
4.4 沸点测定
按照GB/T 616规定的方法测定。
4.5 水分的测定
按照GB/T 6283规定的方法测定
4.6 包装净含量测定
用相应量程的Ⅲ级衡器进行测定。
5 检验规则
5.1 组批和抽样
组批，为以同批原料的一反应釜生产的产品一批。抽样，采用随机抽样方法从每批产品中抽取200 g。从成品库中抽样，按1/3比例抽取，但不得少于3桶。
具体采样要求，按GB/T 3723和GB/T 6679的规定执行。
5.2 检验分类
5.2.1 出厂检验
产品须经生产厂质检部门按本标准的要求进行检验，检验合格、出具质量合格证明后，方可准予出厂。
出厂检验项目包括外观、气味、溶解性、含量、相对密度、包装净重等项，其他项目指标应不定期抽检，以确保出厂产品符合本标准的要求。
5.2.2 型式检验
型式检验的项目为本标准的全部项目，检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。型式检验每年至少进行一次。有下列情况之一时必须进行型式检验：
a）新产品投产或老产品转厂生产时；
b）正式生产后，原料、工艺设备有较大改进，可能影响产品性能时；
c）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
5.3 判定规则
以本标准的有关试验方法和要求为判定方法和依据，对抽样样品按出厂检验项目或型式检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽取样品进行复检，复检结果如有任何一项指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。
6 使用说明书
产品使用说明书的编写，按照HG/T 2170的规定执行。
7 标志、标签、包装
7.1 标志、标签
标志，产品外包装上应按GB 190的规定粘贴或喷涂上“有毒品”的图示标志。外包装上还应清晰地标明：生产厂名、厂址、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重、生产日期、执行标准编号和合格证等内容。
标签，危险化学品标签的编写和使用，应符合GB 15258的有关规定。
7.2 包装
产品采用带内盖的塑料桶包装，塑料桶应密封良好，具有一定强度。
8 运输、贮存及安全注意事项
8.1 运输
产品运输过程中应保持包装及其标识完好，防止跌落、碰撞和机械性损伤，防止日晒和雨淋，远离火源。
8.2 贮存
产品应贮存在阴凉、避光、干燥、通风的专用库房中，隔绝火种，远离火源。在以上贮运条件下，
自生产之日起保质期为18个月。8.3 安全注意事项
2,6-二氯苯酚遇明火、高热可燃，与强氧化剂可发生反应，受高热分解会产生有毒的腐蚀性气体，燃烧（分解）产物有一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。