衢州明锋化工有限公司2,3-二甲基苯胺检测方法
2,3-二甲基苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了2,3-二甲基苯胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由3-硝基邻二甲苯加氢还原而制得的2,3-二甲基苯胺。产品主要用作医药、农药、
染料等化工产品的中间体。
2,3-二甲基苯胺的结构式、实验式和基本物理化学参数如下：
——结构式：
——实验式：C8H11N；
——相对分子质量：121.2（按1995 年国际相对原子质量计）；
——理化性质：熔点小于15 ℃；沸点221 ℃～222 ℃；相对密度0.993（20 ℃）；折光率1.568；
闪点96 ℃；微溶于水，能与乙醇等溶剂相溶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
GB 12463－2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
3 要求
3.1 外观
淡黄棕色至淡棕红色透明液体。
3.2 控制项目指标
2,3-二甲基苯胺应符合表1 要求。
表1 2,3-二甲基苯胺控制项目指标
型号
指标　　　合格品　一级品　优级品
含量/% ≥ 　99.0　　99.5　 99.9
水分/% ≤　　　　　 0.2
4 试验方法
4.1 外观测定
采用目视法。
4.2 含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法，在规定的FID 操作条件下，用毛细管柱HP-2（0.25 mm×30 m×0.25 μm)对试
样进行分离，用面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：带FID 检测器。
4.2.2.2 色谱工作站或色谱数据处理机。
4.2.2.3 微量注射器：10 μl。
4.2.2.4 色谱柱：毛细管柱HP-2（0.25 mm×30 m×0.25 μm)。
4.2.3 操作条件
4.2.3.1 载气：
——氮气（N2）：0.08 MPa,10 ml/min；
——氢气（H2）：30 ml/min；
——空气（Air）：300 ml/min；
——分流比：1：50。
4.2.3.2 温度：
——柱温：180 ℃；
——气化室：240 ℃；
——检测器：240 ℃。
4.2.3.3 灵敏度：103。
4.2.3.4 衰减：1。
4.2.3.5 进样量：1.0 μl。
4.2.3.6 保留时间：2,3-二甲基苯胺约7.5 min。
4.2.3.7 典型气相色谱图见图1。
4.2.3.8 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得
最佳效果。
4.2.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器稳定后，微量注射器用该样品抽排干净，吸取1.0 μl 样品注入色谱内，
立即按色谱工作站（或色谱数据处理机）的“开始”，待所有组分出完后，再按“停止”。
以质量分数表示的2,3-二甲基苯胺含量按下式计算：
 w＝(100-w1)*A/∑Ai
式中：
A——2,3-二甲基苯胺的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；
ΣAi——试料中所有组分的峰面积之和的数值，单位为平方厘米（cm2）；
w1——试料的水分含量的数值，以质量百分数（%）表示。
4.2.5 允许差
两针平行测定结果之差应不大于0.5 %。
4.3 水分的测定
按GB/T 6283－2008 的规定进行，使用的卡尔•费休试剂应为含吡啶的。
5 检验规则
5.1 2,3-二甲基苯胺由生产厂的质检部门检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。
5.2 以一次连续生产的均匀产品为一批，按照GB/T 6680－2003 的规定进行抽样，抽样量不少于100 ml。
5.3 检验中如有一项不符合本标准要求的，应重新自两倍量的包装中取样复验，重新检验结果中即使有一项不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
5.4 使用单位有权按本标准的各项规定对所收到的2,3-二甲基苯胺质量进行核验，检验是否符合本标准的要求。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，仲裁机构由双方确定，按本标准规定的取样和检验方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 2，3-二甲基苯胺应用清洁、干燥的钢桶或高密度塑料（HDPE）桶包装，每桶净重200 kg。也可按用户要求或订货协议，采用其它形式包装。
6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净重、质量证明和产品标准编号。
6.3 2,3-二甲基苯胺的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：单位名称、注册商标、批号、生产日期、净重，并按GB 190－2009 的规定标明标志。
本品属危险化学品，中国危险货物编号（CN No.）61753，联合国危险货物编号（UN No.）1711。其安全标签、安全技术说明书应符合GB 15258－1999 和GB/T 16483－2008 的规定。
6.4 2,3-二甲基苯胺运输及贮存时应严防潮湿和日晒，不得接近火源，应贮存在通风、干燥的库房中，并不得敞口。
6.5 安全：本品有毒，使用和搬运时切勿与皮肤接触，应穿戴劳保用品以防中毒。
6.6 保证期：在规定的贮运条件下，2,3-二甲基苯胺的质量保证期，从生产日期起，为二年。产品的外观会随贮藏时间的渐长而氧化变深，属于正常。