咔唑

1 范围
本标准规定了咔唑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以粗咔唑为原料，在（180～240）℃进行升华，再用二甲苯重结晶制得的咔唑。该产品主要用作染料、塑料、杀虫剂的中间体。
分子式：C12H9N
相对分子量：167.20。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法

3 要求
咔唑的要求应符合表1的规定。
表1 要求
指 标
指标名称
一级 二级
外观 白色或米黄色粉末
熔点 ℃ 238～242
蒽 % 0.8～1.5
咔唑含量 % ≥ 95.0 90.0

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 熔点
按GB/T 617的规定进行。
4.3 咔唑、蒽含量测定
按本标准附录A的规定进行。

5 检验规则
5.1 咔唑应由生产厂质量检验部门按本标准要求进行检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求，并应附有一定格式的质量证明书。
5.2 产品按批检验。连续生产的产品以每日包装的量为一批。
5.3 取样方法和试样制备按 GB/T 2000 的规定进行。
5.4 如果检验结果有不符合本标准要求，可重新自该批产品两倍数量的包装袋中取样复验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批咔唑为不合格品。复检只进行一次。若产品按 GB/T 2000中“连续采样法”取样时，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批咔唑为不合格品。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 本产品用外袋为塑料编织袋、内衬塑料薄膜的两层袋包装，每袋净重 50kg。
6.2 包装上应有符合 GB 190 规定的易燃标志，还应标明：产品名称、产品标准编号、商标、生产厂名称地址、生产日期、批号、净含量和等级。
6.3 每批产品交货时都应附有质量说明书。说明书的内容包括：产品名称、产品标准编号、商标、生产厂名称、地址、用户名称、合同号、净含量、等级、批号、发货日期和本标准规定的各项检验结果等。
6.4 咔唑可用汽车、火车、船等交通工具运输，在运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮、轻装轻卸，防止包装袋破损。
6.5 咔唑应贮存在干燥、通风的仓库内，避免日晒，防止受热、受潮。

AA
附 录 A
（规范性附录）
精蒽、咔唑中蒽、咔唑含量的测定——气相色谱法
A.1 原理
配备BPX5细管，用注射器直接进样，注入色谱仪汽化室，试样在载气的携带下进入分离柱，在柱出口处由FID检测器检测每一个组分，按内标法进行定量，计算试样各组分百分含量。
A.2 试验仪器和设备
A.2.1 气相色谱仪：具有FID检测器、程序升温功能，有安装毛细管柱的接口及分流、不分流装置。
A.2.2 色谱数据处理器：C—R6A或其它型号。
A.2.3 色谱柱：BPX5毛细管，长25m，内径0.32mm。
A.2.4 微量注射器：10L。
A.2.5 分析天平：感量0.1mg。
A.2.6 容量瓶：25mL。
A.3 试剂和材料
A.3.1 氮气：纯度不小于99.99%。
A.3.2 氢气：纯度不小于99.99%。
A.3.3 空气：净化后的压缩空气。
A.3.4 标准试剂：蒽、咔唑、菲、2,6—二甲基萘。以上标准试剂纯度不小于99.0%。
A.3.5 溶剂：二甲基甲酰胺（DMF）。
A.4 试验条件和步骤
A.4.1 按表A.1所规定的试验条件调整气相色谱仪。
表A.1 试验条件
试验条件 控制值 试验条件 控制值
汽化室温度 280℃ 最终温度 320℃
FID 温度 380℃ 载气（N2） 50kPa
初始温度 55℃ 氢气压力 60kPa
稳定时间 2min 空气压力 50kPa
升温速率 6℃/min 分流流量 43mL/min
中间温度 220℃ 隔膜清扫流量 30mL/min
升温速率 5℃/min 灵敏度 103
A.4.2 校正因子的测定
A.4.2.1 在25mL容量瓶中称取与欲分析试样各组分含量相接近的蒽、菲、咔唑标样物质共5g，称准至0.1mg，2，6—二甲基萘0.1g（约占标准物质总量2%左右），称准至0.1mg，用标准物质总量3倍左右的稀释剂二甲基酰胺（DMF）约15g进行稀释，混合均匀。此液即为测定校正因子的标准样。
A.4.2.2 在A4.1规定条件下，待色谱仪稳定后，用微量注射器注入0.1L标准样，同时按下程序升温开关和色谱数据处理器开关。
A.4.2.3 按（A.1）式计算各组分相对校正因子。
            As ×Mi
Fi=------------------------(A.1)
          Ai× Ms
式中：
Fi—i组分的相对校正因子；
As—内标物2，6—二甲基萘的峰面积；
Ai—i组分的峰面积；
Ms—内标物2，6—二甲基萘的质量g；
Mi—i组分的质量g。
A.4.3 试验步骤
A.4.3.1 配制分析样品
取欲分析样品约150g放入烘箱中加热熔融。当样品被全部熔化后，搅拌均匀，并用预热的滴管把约2g样品滴入25mL容量瓶中，称准至0.1mg，用稀释剂二甲基甲酰胺（DMF）加至刻度，混合均匀，作为分析样品。
A.4.3.2 在A.4.1规定条件下，待色谱仪稳定后，用微量注射器注入1L试样，同时按下程序升温开关和色谱数据处理器开关。
A.5 试验结果的计算
按式（A.2）计算各组分的百分含量。

           Ai×Fi×Ms
Xi=---------------------- (A.2)
           As×M
式中：
Xi—i组分的百分含量，%；
Ai—i组分的峰面积；
Fi—i组分的相对校正因子；
As—内标物2,6—二甲基萘的峰面积；
Ms—内标物2,6—二甲基萘的质量g；
M—试样质量，g。
A.6 说明
仪器操作按仪器使用说明书进行。