化妆品用原料α-熊果苷质量标准
1 范围
本标准规定了化妆品用原料 α-熊果苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由蔗糖、麦芽糖、果糖、葡萄糖等与对苯二酚反应经微生物酶催化合成的，应用于化妆品美白剂的α-熊果苷。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
化妆品卫生规范
3 产品化学名称、INCI 名称、分子式、CAS 号、相对分子
质量、结构式
化学名称：对-羟基苯-α-D-吡喃葡糖苷
INCI 名称：alpha-Arbutin
分子式: C12H16O7
相对分子质量：272.26(按 2009 年国际相对原子质量)
CAS RN：84380-01-8
结构式
4 要求
α-熊果苷理化指标和卫生指标应符合表 1 要求。
表 1 α-熊果苷理化指标和卫生指标
项目 指标
理化指标
外观 类白色粉状固体
鉴别试验 呈阳性
比旋光度 170-180°
熔点/ ℃ 203.0 〜 207.0
pH值（1%水溶液） 5.0~7.0
纯度（归一化法，HPLC）/ % ≥99.0
水份/ % ≤0.5
卫生指标 对苯二酚/ (mg/kg) 未检出*
汞（Hg）/ (mg/kg) 1
铅（Pb）/ (mg/kg) 10
砷（As）/ (mg/kg) 2
镉（Cd）/ (mg/kg) 5
菌落总数/（CFU/g） ≤1000
霉菌和酵母菌总数（CFU/g） ≤100
大肠埃希菌 不得检出
金黄色葡萄球菌 不得检出
铜绿假单胞菌 不得检出
*小于检测限（10 mg/kg）即视为未检出。
5 试验方法
除非另外说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682-2008 规定的三级水。滴定用标准溶液按 GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002 要求制备。
5.1 外观
在非直射阳光条件下, 取样品进行目测。
5.2 鉴别试验
5.2.1 试剂和材料：
a) 电子天平：精度 0.1 g；
b) 红外光谱仪；
c）核磁共振仪；
d）紫外光谱仪；
e）质谱仪。
将样品的红外、紫外、核磁及质谱谱图分别与 α-熊果苷标准品进行比对，若完全一致，则鉴别结果为阳性。
5.3 熔点的测定
5.3.1 仪器和材料：
a) 电子天平：精度 0.1 ；
b) 数字熔点仪：精度 0.1 ℃；
c) 毛细管：外径 φ 1.4 mm，内径 φ 1.0 mm。
5.3.2 操作
5.3.2.1 毛细管填装
取 0.1~0.2 g 经碾压的 α-熊果苷粉末，堆成小堆，毛细管开口部插入，使装入少量，将毛细管封口部朝下自由落体冲击桌面，使 α-熊果苷粉末填在封口部，反复多次，高度达 2 mm即可。
5.3.2.2 测定
开启仪器电源,将预置温度设置在 195 ℃、速率设置在 1 ℃/min，温度到后将装好试样的毛细管插入仪器，升温运行，读取读数。
5.3.3 结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.5 ℃。
5.4 pH 值的测定
5.4.1 仪器和材料：
a) 电子天平：精度 0.1 g；
b) 酸度计：精度 0.01；
c) 玻璃电极、甘汞电极或复合电极；
d) 温度计：精度 0.5 ℃；
e) 100 mL 烧杯。
5.4.2 操作
在烧杯中称取 1.0 g 样品,加入 99.0 g 煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌溶解加热至 40 ℃，之后搅拌冷却，使测试温度至(25±1) ℃，用已校正过的酸度计测定。
5.4.3 结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.1。
5.5 纯度的测定
5.5.1 仪器和材料：
a) 高效液相色谱仪；
b) 色谱柱： ODS ，C18 250 mm×4.6 mm(id)，5 μm；
c) 电子天平：精度 0.0001 g；
d) 超声波清洗器；
e) 甲醇：色谱纯；
f) 10 mL、500 mL 烧杯；
g) 10 mL 容量瓶；
h) 三氟乙酸：1 mL 的盐酸注入 1000 mL 水中，溶解摇匀。
5.5.2 工作条件:
a) 流动相 ：水（0.1%三氟乙酸）：甲醇（90/10，V/V）；
b) 进样浓度 ：10 mg/mL；
c) 流速： 0.8 mL/min；
d) 紫外检测器：波长 287 nm；
e) 进样量：10 μL；
f) 运行时间：20 min。
5.5.3 测定步骤
5.5.3.1 流动相的配制
精确量取流动相中各组份体积于瓶中混合均匀，盖上保鲜膜放入超声波清洗器中隔水去气泡 10 min，待用。
5.5.3.2 样品的配制
精确称取样品 100 mg，用流动相定容到 10 mL 的容量瓶中，溶解，待用。
5.5.3.3 操作
开启高效液相色谱仪，用归一法测定，按照 5.5.2 工作条件，待仪器稳定后，测定 5.5.3.2配制的样品溶液，运行结束后直接读取纯度含量数值。归一化法液相色谱图谱参见附录 A的图 A.1。
5.5.3.4 结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.5 %。
5.6 比旋光度的测定
5.6.1 仪器和材料:
a) 电子天平：精度 0.0001 g；
b) 自动旋光仪：精度 0.01 °；
c) 旋光管：长度 1 dm；
d) 温度计： 精度 0.5 ℃；
e) 150 mL 烧杯。
5.6.2 操作
5.6.2.1 样品的配制
精确称取样品 3.0 g 于 150 mL 烧杯中，加入 97.0 g 蒸馏水，搅拌溶解，并使温度至
(20±1) ℃，待用。
5.6.2.2 测定
开启仪器电源，钠光灯预热 30 分钟后，打开光源和测量开关，将装有蒸馏水的旋光管放入样品室，按归零键，再放入装有样品的旋光管，读数稳定后读取数值。
5.6.2.3 结果计算
𝛼
比旋光度[α]𝐷20 =-----------------
𝐿 × 𝐶
式中：
α —— 实测的旋光度，单位为度（°）
C —— 样品溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）
L —— 旋光管的长度，单位为分米（dm）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.5 °。
5.7 水份的测定
5.7.1 仪器和材料：
a) 电子天平：精度 0.0001 g；
b) 干燥烘箱：精度 0.1 ℃；
c) 称量瓶：40×25 mm；
d) 干燥器。
5.7.2 操作
在恒重的称量瓶中，精确称取样品 2.0000 g，放入 105 ℃±2 ℃干燥烘箱中，烘 3 h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重。
5.7.3 计算
𝐺1 − 𝐺2
水分% =-------------------× 100%
𝐺1 − 𝐺0
式中：
G0 —— 称量瓶净重，单位为克（g）；
G1 —— 样品在称量瓶中称重，单位为克（g）；
G2 —— 烘干后在称量瓶中称重，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 1.4%。
5.8 对苯二酚的测定
5.8.1 仪器和材料：
a) 高效液相色谱仪；
b) 色谱柱： ODS，C18 250 mm×4.6 mm(id)，5 μm；
c) 电子天平：精度 0.0001 g；
d) 超声波清洗器；
e) 10 mL 烧杯；
f) 10 mL、100 mL 容量瓶；
g) 甲醇：色谱纯；
h) 对苯二酚：分析纯；
i) α-熊果苷标样（无对苯二酚）；
j) 三氟乙酸：1 mL 的盐酸注入 1000 mL 水中，溶解摇匀。
5.8.2 工作条件：
a) 流动相：水：甲醇（90/10，V/V）；
b) 进样浓度：5 mg/mL；
c) 流速：0.8 mL/min；
d) 紫外检测器：波长 254 nm；
e) 进样量：20 μL；
f) 运行时间：20 min。
5.8.3 测定步骤
按 5.8.2 工作条件进行测定操作，如出现对苯二酚峰，再按以下条件操作，测定出具体数值。
5.8.3.1 添加对苯二酚（20 mg/kg ）
0.1 g 对苯二酚溶解于流动相 100 mL 定容，吸取上述 200 μL+50 mg α-熊果苷标样（无对苯二酚）用少量流动相溶解，再10 mL容量瓶定容，该溶液为S，即制成标样中添加20 mg/kg对苯二酚。
5.8.3.2 测定
取 S 溶液 20 μL 注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。同时精确称取 50 mg 测试样品用少量流动相溶解，定容至 10 mL 容量瓶，取 20 μL 注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。
5.8.3.3 计算公式
20×A样×MS
对苯二酚（mg/Kg） =--------------------------------
AS×M样
式中：
AS ————S 溶液添加对苯二酚的峰面积，单位为毫吸光度（mAU）；
A样 ————测试样品中对苯二酚的峰面积，单位为毫吸光度（mAU）；
MS ————S 溶液中标样的质量，单位为克（g）；
M样————测试样品的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 2 mg/kg。
5.9 汞的测定
按《化妆品卫生规范》进行检验。
5.10 铅的测定
按《化妆品卫生规范》进行检验。
5.11 砷的测定
按《化妆品卫生规范》进行检验。
5.12 菌落总数的测定
按《化妆品卫生规范》进行测定。
6 检验规则
6.1 出厂检验
α-熊果苷由生产厂质量检验部门取样检验，出厂检验项目为：外观、熔点、PH 值、纯度、比旋光度、水份、对苯二酚、菌落总数，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、净重、执行标准编号。
6.2 型式检验
型式检验每年应不少于一次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 当原料、工艺和设备发生重大改变时；
b) 产品首次投产或停产 6 个月以上恢复生产时；
c) 生产场所改变时；
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.3
检验结果如有一项不符合标准要求时，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。
6.4采样按 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 中有关规定进行，采样量 300 g，分别装入两个洁净、干燥的玻璃瓶中，密封、贴上标签，一瓶供检验，另一瓶作留样备查。
6.5检验结果的判定按 GB/T8170-2008 修约值比较法进行。
6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品十五天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。
7 标志、包装、运输、贮存、保质期
7.1 标志
产品销售包装图示标志应按 GB/T 191-2008 执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期（用生产日期、保质期或生产批号、限制使用日期等方式组合表示）、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所必须标注的其他内容。
7.2 包装
产品采用聚乙烯自封塑料内袋外铝箔袋包装，每袋净重为 1kg，或根据用户要求包装。
7.3 运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。
7.4 贮存
应常温存放在通风、干燥、阴凉的仓库内，应防火。
7.5 保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。