CAS: 824-79-3
分子式:C7H7NaO2S
分子量:178.18
中文名称: 对甲苯磺酸钠盐
对甲苯亚磺酸钠
SPTS
英文名称: Sodium 4-methylbenzenesulfinate
p-toluenesulfinic acid, sodium salt
4-methyl-benzenesulfinic acid sodium salt
p-toluensulfinan sodny
sodium 4-toluenesulfinate
性状描述: 白色粉末,溶于乙醇、水及乙醚。熔点300℃。
生产工艺: 用亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯,得到了对甲苯亚磺酸,碱化后得对甲苯亚磺酸钠。
将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯):n(亚硫酸钠)=1:1.5,控制反应体系pH值7~8。
质量标准:
外观 白色粉未
含量 ≥98%
pH (10%) ≤7-9.5
水份 ≤1.0%
氯化钠 ≤1.0%
硫酸钠 ≤2.0%
碱性 ≤0.05%
用途:咯菌腈等带有五元杂环农药的重要中间体对甲基苯磺酰甲基异腈的合成原料。用作医药、分散染料中间体,也用作灌浆材料固化剂。
检测方法:
仪器 Agilent 1200 液相色谱仪(配四元梯度泵、自动进样器、DAD检测器和化学工作站)。
液相色谱操作条件色谱柱 XDB-C18,4.6mm (i.d.) ×150mm, 5μm;
流速 1.0mL/min;
检测波长 220nm;
柱温 25℃;
进样量 2μL;
运行时间 10min;
后运行时间 5min;
对甲苯磺酸钠保留时间:4.15min;
对甲苯亚磺酸钠保留时间 4.87min。
测定步骤
1 标样溶液的配制准确称取对甲苯亚磺酸钠标样约1 000mg (精确到0.1mg) 至10mL容量瓶中, 加入适量水溶解, 将该容量瓶超声1min, 冷却至室温, 用水定容至刻度, 摇匀,作为母液备用。准确称取对甲苯磺酸钠标样约125mg (精确到0.1mg) 至50mL容量瓶中, 加入适量水溶解。将该容量瓶超声1min, 冷却至室温后, 用水定容至刻度, 摇匀, 作为母液备用。分别移取上述对甲苯亚磺酸钠标样母液5mL和对甲苯磺酸钠标样母液1mL至50mL容量瓶中, 用水定容至刻度, 摇匀, 作为混合标样母液。移取混合标样母液5mL至100mL容量瓶中,用水定容至刻度, 摇匀, 得到混合标样溶液。
2 样品溶液的配制准确称取对甲苯亚磺酸钠工业品约50mg (精确到0.1mg) 于100mL容量瓶中, 加入适量水溶解, 将该容量瓶超声1min, 冷却至室温, 用水定容。
3 测定在上述色谱条件下, 待仪器稳定后, 按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进样。
参考文献:
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