甲基癸烯醇质量标准
1 范围
本标准规定了甲基癸烯醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存要求。
本标准适用于以溴代正戊烷等为原料经格氏反应而制备的甲基癸烯醇。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 11538 精油毛细管柱气相色谱分析通用法
GB/T 11540 香料相对密度的测定
GB/T 14454.2 香料香气评定法
GB/T 14454.4 香料折光指数的测定
GB/T 14455.5 香料酸值或含酸量的测定
3 化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:4-甲基-3-癸烯-5-醇
分子式:C11H22O
分子量:170.26(按1999年国际相对原子质量)
4 要求
4.1 技术要求
甲基癸烯醇技术指标应符合表1 的规定。
色状无色至淡黄色透明液体
香气强烈的花香和青草香气
相对密度(20℃/20℃) 0.8435~0.8485
相对密度(25℃/25℃) 0.8410~0.8460
折光指数(20℃) 1.4500~1.4540
酸值(mgKOH/g) ≤ 1
异构体总含量(气相色谱法)% ≥ 98%
5 试验方法
5.1 色状
将试样置于比色管内,用目测法观察。
5.2 香气
应符合GB/T 14454.2的规定。
5.3 折光指数的测定
应符合GB/T 14454.4的规定。
5.4 相对密度的测定
应符合GB/T 11540的规定。
5.5 酸值的测定
应符合GB/T 14455.5的规定。
5.6 含量的测定(毛细管柱气相色谱法)
5.6.1 检测器
氢火焰离子化检测器。
5.6.2 含量的测定
应符合GB/T 11538的规定。
甲基癸烯醇典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录A。
6 检验规则
6.1 出厂检验
出厂检验项目按表1要求进行。
6.2 型式检验
6.2.1 型式检验项目按表1 要求进行。
6.2.2 在下列情况之一时应进行型式检验:
a) 正常生产时每批都要进行;
b) 新产品试制鉴定时;
c) 正式生产后,原料或工艺有较大变化,可能影响产品质量时;
d) 产品长期停产后,恢复生产时;
e) 收验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
f) 国家质量监督机构提出进行例行检验的要求时。
6.3 组批
同一配方质量等同的产品为一个批次。每批次重量、包装单位无限制。
6.4 抽样
相同批次产品,包装单位1~2个,全抽,3~100抽取2个,100个以上增加部分再抽取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50ml~100ml,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀,分别装入两个清洁、干燥、密闭的惰性容器中,避光保存。容器上贴标签,注明:产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶做检验用,另一瓶留存备查。
6.5 判定规则
6.5.1 检验结果不符合表1 中任一项要求的应重新加倍取样,进行复检,评定时以复检的结果为准。若复检后该项目仍不合格,则判定该批次产品不合格。
7 包装、标志、运输、贮存
7.1 包装
本产品应装于清洁、干燥、无杂味、密封性好的铝桶、镀锌桶、绿色内镀塑铁桶、塑料桶中,必要时加纸、木箱外包装或打托盘包装,或按客户要求包装。
7.2 标志
包装桶应注明:产品名称、生产厂名、地址、批号、净重、生产日期、商标、质量安全标志及生产许可证号等,并应符合GB/T 191的规定。客户如有特殊要求,可与生产厂另订协议。
7.3 运输
在运输过程应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,并应符合有关部门的规定。
7.4 贮存
本产品应密闭保存,贮存在阴凉、干燥、通风处,避免杂气污染,远离火源。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,保质期不少于12个月。
附录A
(资料性附录)
甲基癸烯醇典型气相色谱图(面积归一法)
操作条件:
柱:毛细管柱,长30m,内径0.25mm
固定相:FFAP
膜厚:0.25μm
色谱炉温度:线性程序升温从70℃至220℃,初始时间:5min
一阶升温速率:10℃/min,一阶终止温度:130℃,一阶终止时间:5min;
二阶升温速率:10℃/min,二阶终止温度:220℃,二阶终止时间:15min
进样口温度:250℃
检测器温度:250℃
检测器:氢火焰离子化检测器
载气:氮气
载气流速:柱前压180KPa
进样量:约0.2μL
分流比:1/40