本品在120℃干燥4h后定量,含98%以上乳酸钙(C6H10CaO6=218.22)
1.性状
本品是白色的粉末,无臭①。
2.鉴定试验
本品的水溶液(1→20)呈钙盐的常规鉴定试验反应及乳酸盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)溶解性 取本品1g,加水20mL,水浴加热溶解,溶液应无色、透明②。
(2)游离酸及游离碱 取本品1g,加水20mL,水浴加热溶解,加酚酞试液2滴,不得呈红色。然后加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5mL,应呈现红色③。
(3)砷 将本品0.5g溶于10mL水中,加硫酸1mL及亚硫酸10mL,蒸发浓缩到2mL后,加水至10mL,取5mL作为试液进行砷的常规试验,应符合要求④。
(4)重金属 取本品1g,加稀醋酸2mL及水35mL,水浴加热溶解作为试液,进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑤。
(5)碱金属或镁 取本品1g,加水40mL,溶解加氯化铵0.5g,煮沸,加草酸铵试液约20mL,水浴加热1h,冷后加水至100mL,过滤。取滤液50mL,加硫酸0.5mL,蒸发干固后强热到恒量为止,其残留物应在5mg以下⑥。
(6)挥发性脂肪酸 取本品0.5g,加入硫酸1mL,水浴加热时,不产生脂肪酸样的臭气⑦。
4.干燥失重
本品在120℃干燥4h后,其失重在25~30%⑧。
5.定量法
本品在120℃干燥4h后,精确称量1g,溶于20mL稀盐酸中,加水至100mL,取10mL,以下可按“氢氧化钙”的常规量法进行⑨。
0.05mol/L EDTA 溶液1mL=10.91mg C6H10CaO6
注 解
①本品1g易溶于20mL热水。在冷乙醇中溶解困难,在热乙醇中有某种程度溶解。常温下稍稍风化,加热到120℃失去结晶水变成无水物。
②本品在冷水中缓慢溶解,溶解速度慢,所以加热溶解。
③观察游离型乳酸及钙等碱的存在。
④As2O3的限量是4ppm。
⑤Pb的限量是20ppm。
⑥含有的钙与加入的草酸铵生成非常难溶的草酸钙,过滤。将滤液中的碱金属及镁和硫酸加热生成硫酸盐,称量。
⑦(→乳酸)。
⑧本品在120℃干燥变成无水物。本品(C6H10O6Ca·5H2O)的结晶水的理论值是29.22%。可是本品易风化,所以本品水分含量下限规定范围很广。
⑨将乳酸钙作为无水物称量,以此无水物中的钙变成草酸钙使其沉淀。然后把沉淀中的草酸用高锰酸钾溶液根据氧化还原,进行定量。
C6H10O6Ca+(NH4)2C2O4→CaC2O4+2C3H5O3NH4
5CaC2O4+2KMnO4+8H2SO4→10CO2+5CaSO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O