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右旋糖酐铁质量检测

非售品
CAS:8063-26-1
分子式:
分子量:

右旋糖酐铁质量标准
1 范围
本标准规定了右旋糖酐铁的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于右旋糖酐铁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
USP<851> 分光光度法与光散射测定法
USP<61> 非无菌制剂的微生物限度检查法:微生物计数法
USP<621> 色谱法
3 要求
3.1 外观:红色或棕色颗粒状粉末,不存在结块。
3.2 右旋糖酐铁的技术指标见表 1。
指标名称      指标
铁含量(w/w) 14.0% ~ 18.0%
微生物总数 ≤100cfu/g
分子量(MP) 135,000~195,000
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 铁含量(W/W)测定
4.2.1 方法提要:按 USP<851> 分光光度法与光散射测定法进行检测。
4.2.2 试剂
37%盐酸
二水合氯化钙
1000ppm 铁标准溶液(硝酸铁硝酸溶液)
六水合硫酸铁铵(3 价铁,纯度>99%)
超纯水
4.2.3 仪器
原子吸收分光光度计;
 测铁的灯波长:248.3nm;
 乙炔流速:2.5 L/min;
 空气流速:8.0L/min;
狭缝宽度:0.2nm。
4.2.4 溶液配制(标准线性溶液配制见表 2)
 氯化钙溶液:称取二水合氯化钙 10.56g,用 2000mL 超纯水溶解,再加入 20mL 盐酸溶液(37%),用超纯水稀释至 4000mL,摇匀。
 标准储备溶液 a):移取 10mL1000ppm 铁标准溶液于 200mL 容量瓶中,用氯化钙溶液定容,摇匀。(配制两份,铁离子浓度为 50ppm)
 标准储备溶液 b):称取六水合硫酸铁铵 350mg 于两个 1000mL 容量瓶中,用纯水溶解,定容,摇匀。(配制两份,铁离子浓度为 50ppm)
 注:如果不用标准储备溶液 a)可用标准储备溶液 b)来代替。
表 2 标准线性溶液配制
序号 标准储备溶液(1)体积(mL) 氯化钙溶液(mL) 铁含量(ppm)
1              2.0                  100                  1.00
2              4.0                  100                  2.00
3              6.0                  100                  3.00
4              20.0                 250                  4.00
5              10.0                 100                  5.00
核对标准溶液:移取标准储备溶液(2)8.0mL 于 100mL 容量瓶中,用氯化钙溶液定容,摇匀。(铁离子浓度为 4ppm)
样品溶液:称取样品 1.25g 于 500mL 容量瓶中,用氯化钙溶液溶解,定容,摇匀,再移取此溶液1.0mL 于 100mL 容量瓶中,用氯化钙溶液定容,摇匀。
4.2.5 测定
4.2.5.1 仪器校准
用 5ppm 标准溶液校准仪器,使该溶液有较好的吸收读数;接着交替用纯水和 4ppm 的标准溶液来调整仪器,每次必须读数 20~30 秒,每个溶液读取约 10 次。
4.2.5.2 检测序列
a、用纯水重置仪器后,用氯化钙溶液作为空白, 测定 5ppm 标准溶液 3 次,要求测得值的 RSD≤2.0%;
b、由稀到浓的顺序,分别测定标准线性溶液各浓度点 3 次,要求各个浓度点测得的值各自的RSD≤2.0%,以浓度和测得值作线性回归,得到标准曲线;
c、检测 4ppm 核对标准溶液 3 次,要求测得值的 RSD≤2.0%,通过标准曲线,计算回收率应在实际浓度值的 98.0~102.0%之间;如果回收率达不到要求,需重新配制标准储备溶液,并重新作标准曲线,再用核对标准溶液,测定其回收率,直到回收率达到要求;
d、每个样品重复测定 3 次,要求测得值的 RSD≤2.0%。
4.2.6 计算
 右旋糖酐铁铁含量按式(1)计算:
                    CR×1mg×D
铁含量%(W/W)=————————×100…………………………………………(1)
                  1000µg×Wexp
 CR——样品溶液 3 次测得值的平均值,µg/mL;
 D——样品的稀释倍数,(500mL×100);
 Wexp——样品的质量,mg。
4.3 微生物总数
 按 USP<61>薄膜过滤法检测。
称取样品 10g±0.1g 于 100mL 无菌容量瓶中,用 pH7.2 的无菌磷酸盐缓冲液溶解定容,摇匀,得到1 个 10%的样品溶液(10mL 相当于 1g 样品)。移取样品溶液 10mL,用一无菌装置过滤,用 pH7.2的无菌磷酸盐缓冲液冲洗 3 次,每次 100mL,取下薄膜贴于 TSA 培养基中,另移取样品溶液 10mL,重复以上操作(过滤,冲洗),取下薄膜贴于 SDA 培养基中;TSA 培养基于 30~35℃培养箱中培养5 天,SDA 培养基于 20~25℃培养箱中培养 5 天,分别计数,微生物总数应不超过 100CFU。微生物污染/g=细菌总数+霉菌和酵母菌总数
4.4 分子量
4.4.1 方法提要:按 USP<621>色谱法进行检测。
4.4.2 色谱条件
仪器:Agilent 1200 或等同仪器;
色谱柱:TSK gel G4000SW (300×7.5mm,13µm);
保护柱:TSK gel(75×7.5mm, 10µm);
检测器:Refractive Index detector;(示差检测器)
柱温:35℃;
流速:0.5mL/min;
进样量:20µl;
运行时间:约 32min。
4.4.3 流动相配制
0.1%叠氮化钠溶液:称取 1g 叠氮化钠,用 1L 超纯水溶解,混匀,再用 0.45µm 即尼龙 66 的微孔滤膜真空抽滤。
4.4.4 溶液配制
标准溶液:分别称取三个不同分子量的右旋糖酐铁对照品 50mg 于三个 10mL 容量瓶中,用流动相溶解,摇匀,用带有有机过滤头(0.45µm 尼龙 66 的微孔滤膜)的注射器过滤。(三个右旋糖苷铁分子量对照品 MP 分别为 139000、160000、172000)
样品溶液:称取样品 50mg 于 10mL 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,用带有有机过滤头(0.45µm 尼龙 66 的微孔滤膜)的注射器过滤。
4.4.5 测定
先进三个不同分子量的右旋糖酐铁对照品所配制的标准溶液各 1 针,再进样品溶液 1 针,用 GPC软件计算分子量。系统适应性要求:前三针标准溶液的线性相关系数 R<-0.9940,右旋糖苷铁160 对照品测得的分子量 MP 在 154,000~166,000 之间。
5 检验规则
5.1 右旋糖酐铁应由厂质量检验部门进行检验,应保证所有出厂的右旋糖酐铁都符合本标准的要求,每批出厂的右旋糖酐铁都应有质量证明书。
5.2 用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的右旋糖酐铁的质量是否符合本标准的要求。
5.3 取样方法
若总件数为 n,则当 n≤3 时,每件取样;当 3<n≤300 时,按 n +1 件随机取样。每批取样不少于 100g,将所取样品混合均匀,分别装入两个洁净取样袋中,袋上粘贴标签,注明产品名称、批号和取样日期,一袋留样,一袋送检验部门进行检验。
5.4 若检验结果中有指标不符合本标准要求时,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批右旋糖酐铁即为不合格品。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
外标签上应标明:生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重等。
6.2 包装
6.2.1 右旋糖酐铁要用全纸板桶包装,内衬二层塑料袋。
6.2.2 每批包装好的产品,应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产批号、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.3 运输和贮存
本产品应在 27℃以下,密闭保存,运输时严防雨淋、日晒。在规定的贮运条件,复检期暂定为两年。
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