2-溴丁酸
1 范围
本标准规定了 2-溴丁酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于工业品 2-溴丁酸。
分子式:C4H7O2Br
相对分子质量:167.01(按 1989年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色譜法通则
GB /T 9969 工业产品使用说明书 总则
国家质量监督检验检疫总局(2005)年第 75号令 定量包装商品计量监督管理办法
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
分子式:C4H7O2Br
分子量:167.01 (按 1989 年国际相对原子质量)
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术指标
产品的技术指标应符合表 1 的规定。
项目 一级品 合格品
2-溴丁酸 % ≥98.0 ≥94.0
正丁酸 % ≤1 ≤2
同系物 % ≤1 ≤4
水分 % ≤0.1 ≤0.2
3.3 净含量允差
应符合国家质量监督检验检疫总局(2005)年第 75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 试验方法
4.1 2-溴丁酸及 正丁酸 含量的测定
4.1.1 原理:气相色谱法
4.1.2 仪器、设备
a.气相色谱仪(相应工作站)
b.FID 检测器
c.色谱柱:SE54 毛细管柱( 30mⅹ0.32mmⅹ0.6ūm )
d.微量进样器:1 微升
e.载气:氮气;氢气源、空气源
f.工作站方法:面积归一法
4.1.3 试验程序
4.1.3.1 试验方法:恒温
4.1.3.2 实验条件: 1)进样器温度:250℃
2)检测器温度:250℃
3)柱箱温度: 180℃
4.1.3.3 条件要求
仪器误差:0.1%
环境条件:室温 25℃,相对湿度<80%
4.1.3.4 实验过程:
取样量:0.2 微升,迅速进样,点击程升键,实行样品自动积分,记录结果。
4.1.3.5 色谱图
1—2-溴丁酸
2—正丁酸
4.1.3.6 2-溴丁酸、同系物及正丁酸含量:依据工作站保存积分数据,必要时做斜率、面积相关参数的调整。
4.2 水分测定
4.2.1 仪器、设备
a.KF-1A 型微量水分测定仪
b.微量进样器:10 微升(1 支);50 毫升(1 支)
4.2.2 测定过程:
仪器使用前校正:微量进样器 10 微升取纯水标样 10 微升点击启动键,滴定终点显示数据位45+3 后方可使用;
T=G÷V
式中T---卡尔费休试剂滴定度
G---标定时注入标准水的重量(单位为毫克,1 微升水重 1 毫克)
V---滴定消耗卡尔费休试剂的体积(毫升)
50 毫升进样器取样 10 毫升称重后进样,滴加结果后记录消耗卡尔费休试剂的体积。
计算:水分百分含量=T x V/G
式中T---卡尔费休试剂滴定度
V---滴定消耗卡尔费休试剂的体积(毫升)
G---样品的重量(毫克)
5 检验规则
5.1 2-溴丁酸应由生产厂家的质量检测部门负责检验,应保证所有出厂产品均符合本标准要求,每批产品应附有本批产品质检报告单。
5.2 使用单位有权对所收到的 2-溴丁酸产品按本标准进行验收。
5.3 2-溴丁酸从每批产品总桶数 10%中取样,小批产品不得小于 5 桶,取样用直径 10mm,长 1m玻璃管从桶上、中、下分别取样(上部离液面1/10 液面,下部离液面 1/10 液面)等量混匀,取样量不少于500mL,代表样不少于100mL。
5.4 所取样品混匀后,装于清洁、干燥的细口瓶中,粘贴标签,注明生产厂家及取样日期,样品留存期30 天。
5.5 样品检验的主含量、正丁酸、同系物、水分含量为出厂检验项目,无型式检验项目。如检验结果有一项不符合本标准要求,应重新 2 倍取样,复检仍不符合要求的,该批产品不能验收。
5.6 当供需双方发生异议时,双方协商解决。
6 标志、包装、运输、储存
6.1 标志、包装
2-溴丁酸应用塑桶包装,塑桶重量不少于 10kg,每桶净重250kg。
2-溴丁酸包装容器表面注明产品名称,生产厂商、生产日期、批号和净重。
6.2 运输
2-溴丁酸为腐蚀性液体必须由有相应资质的车辆运输,做好相应的防护措施。
6.3 储存
运输及储存应远离火源,应放置于阴凉干燥处,防止日晒和雨淋;搬运时操作人员应穿戴劳保用品,切勿与皮肤接触或吸入体内,搬运时应轻拿轻放。标准要求时,仍可继续使用。
【标题】丁酸及2-溴丁酸的气相色谱分析.pdf
【作者】周淑媛 胡晔
【摘要】采用气相色谱毛细管柱分析,用内标法分析丁酸制2-溴丁酸中的丁酸与2-溴丁酸含量。该法简便,快捷,适用于生产过程中间控制及产品质量检测,相对标准偏差不大于1.4%,平均回收率在98.8%以上。
【关键词】丁酸 溴丁酸 毛细管 气相色谱法