对甲苯磺酸甲酯(PTSM)
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、
包装、运输、贮存。本标准适用于对甲苯磺酸甲酯有机合成使用行业中,使用于制药、催化剂等甲基化。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 605 化学试剂 灰分测定通用方法
GB/T 6679 液化工产品采样通则
3 技术要求
产品应符合表 3 规定
表 3 技术要求
规格 指标
外观 无色结晶体,加热时变成无色至浅黄色透明液体
PTSM含量% ≥99%
游离酸 % ≤0.3
根据客户要求而定
4 试验方法
1.4.1 外观
采用目视测定,透明液体无明显杂质。
1.4.2 对甲苯磺酸(以 H2SO4计)的测定
称取样品 1.0g(精确至 0.001g)于 250ml 锥形瓶中,加入 50ml 蒸馏水,振摇 1 分钟,加入 10g/L 酚酞指示剂 2~3 滴,用氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]滴定,至粉红色为终点。
C×V×0.04901
游离酸%= -------------------------×100%
m
其中:
C:氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]的实际浓度,mol/L
V:滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,;
0.04901:与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量; m:样品的质量 g。
1.4.3 PTSM 含量及 PTSC 的测定 ---用气相色谱法测定
仪 器 : 色 谱 仪 : GC-9790 色 谱 工 作 站 : CDMC-21 色 谱 柱 : SE-54(30m×0.53mm×0.5 µm) 检测器:FID 微量进样器:10µL
操作条件
柱箱:180℃ 检测器:250℃
汽化室:260℃ N2:30ml/min
H2:30ml/min Air:300ml/min
进样量:0.2µL 灵敏度:1 档
定量方法:归一法
测定手续: 启动仪器,色谱操作条件稳定后,称取 0.5g 样品溶于 13ml 丙酮,用微量进样器吸取 1µL 进样,待出峰完毕后,即可测得对甲苯磺酸甲酯的含量及对甲苯磺酰氯的含量。
5 检验规则
5.1 以客户指定数量为一个批号。
5. 2 以上三项均为出厂必检项目,其指标及其它指标也可根据客户的具体要求而定,检测结果在客户的允许范围内,仍属合格。
5. 3 取样方法按 GB/T 6679 规定进行,抽样为 200g 。 检验完毕后,剩余样品在该批号产品出厂后仍须保存 1~2 个月,以便跟踪产品的质量。
5.4 经质检科检验合格,出具合格证。合格证应包括下列内容:产品名称、批次、检验项目、检验结果、检验日期。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
根据客户的具体要求,一般采用粘贴唛头或直接在包装桶上刷唛头等方法。
6.2 包装
根据客户的具体要求,一般采用 200kg 塑桶包装。
6.3 运输:根据客户的具体要求,一般采用路运或海运。
6.4 贮存
PTSM 应贮存在阴凉干燥的库房内,避免日光直接照射和雨淋。