N-乙基对甲苯磺酰胺（N-PTSA）

1 范围
本标准规定了 N-乙基对甲苯磺酰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于由对甲苯磺酰氯为原料，经氨化、溶解、过滤等工艺合成的 N-乙基对甲苯磺酰胺。
分子式 C9H13SNO2
分子量 199.22

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

3 技术要求
3.1 外观：白色结晶体。
3.2 N-乙基对甲苯磺酰胺应符合表 1 指标。
表 1 N-乙基对甲苯磺酰胺指标
序号 指 标 名 称 指 标
1 含 量 ≥ % 99.0
2 熔 点 ℃ 58.0
3 干 燥 失 重 ≤ % 1.0
4 氯化物（以 c1 计） ≤ % 0.1
5 酸 度 ≤ %（meq/100g） 1.6
6 色 度 ≤ APHA 30

4净含量允许偏差
按《定量包装商品净含量计量检验规则》

5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的要求制备。
5.1 外观测定
在自然光下目测观察。
5.2 含量测定
5.2.1 用气相色谱仪测定。
 秤取约 2.0g 试样，加 5ml 丙酮溶解，摇匀。在仪器操作条件下，注入试样溶液 0.2ul。
5.2.2 条件
柱炉温度：220℃
气化温度：250℃
检测温度：250℃
毛细管色谱柱：SE—54 30m×0.32mm×0.5um
检测器： FID
定量方法：面积归一法
5.3 熔点范围测定
按 GB/T 617 规定。
5.4 干燥失重测定
按 GB/T 6284 规定。
5.5 氯化物测定
5.5.1 试剂和溶液
 a） 硝酸溶液 [c（HNO3）= 6 mol/L ]：
 量取 200 ml 硝酸，用水稀释至 500 ml。
 b） 硝酸银溶液（20 g／L）：
 称取 10 g 硝酸银，溶于适量水中，用水稀释至 500 ml
c） 氯化物标准溶液（0.01 mg/ml） ：
 （1）称取 0.165 g 已于 500 ℃～600 ℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于适量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度 [0.1 mg（Cl）/ml ] 备用。
 （2）用移液管移取 10 ml 溶液，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度 [0.01 mg（Cl）/ml ]。
 注 1：此溶液应在使用时配制
5.5.2 分析步骤
称取约 10 g 样品（精确至 0.1 g），置于 250 ml 烧杯中，加入 50 ml 水搅拌过滤，多次用少量水冲洗下移入 250 ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取 10 ml 溶液至 50 ml 比色管中，加入 2 ml硝酸溶液 [c（HNO3）= 6 mol/L]，再加入 1 ml 硝酸银溶液（20 g/L），摇匀。
标准管的制备：同时以等量的试剂及适量的水加入另一比色管中，滴加氯化物标准溶液（0.01 mg/ml）边加边摇匀，直至呈现与上述溶液相同的浊度为止。氯化物含量按下式计算：
计算
          V
X=———×0.025
          m
式中
X —— 氯化物（Cl）含量，%；
V —— 标准氯化物溶液（0.01 mg（Cl）/ml）的体积，ml；
m —— 样品的质量，g。
5.6 酸度测定
5.6.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
中性乙醇：以酚酞为指示液，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液将 95%乙醇调节至微红色，备用；酚酞指示液：ρ=10g/L。
5.6.2 仪器
一般实验室仪器。
5.6.3 测定步骤
称取试样 10g（精确至 0.0002g），置于盛有 50mL 中性乙醇的锥形瓶中，摇匀，加入 4 滴酚酞指示 液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色为终点。
5.6.4 计算
以质量分数表示的酸度按下式计算：
         (V–V0)×C
X=------------------×100
                  m
式中：
V—滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m—试样的质量，g。
5.7 色度测定
5.7.1 仪器
 a） 比色管： 50 ml ；
 b） 比色管架： 一般比色管架底部衬白色底板或安有反光镜。
5.7.2 方法概述
 色度测定首先是配制贮备液，然后用贮备液稀释成不同的色度标准溶液，将对甲苯磺酰胺在相同体积下进行颜色对比，求得色度 APHA。
5.7.3 色度标准溶液配制
 a） 铂——钻贮备液 [500（APHA）] 制备：
 称取 1.245 g 氯铂酸钾及 1.000 g 氯化钴溶于适量水中，缓缓注入 100 ml 盐酸，用水稀释至 1000 ml摇匀。
 b） 色度标准溶液配制：
用移液管移取表 2 中铂——钻贮备液 [500（APHA）] 所需的量，置于比色管中，用水稀释至 50 ml摇匀。
表 2 色度标准溶液
铂——钴贮备液体积[500（APHA）] mL 0.5 1.0 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
色度标准溶（APHA）                                  5   10  20   25  30 35  40  50  60 70   80
注 2：此标准溶液储存期为 1 个月。
5.7.4 分析步骤
称取 20 g 试样（精确至 0.1 g），置于 100 ml 烧杯中，加入 40 g（约 51 ml）丙酮，搅拌至溶解为止。将此液进行离心分离，取其上层清液，移入 50 ml 比色管至刻度，盖上瓶盖，在日常灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，比较颜色，以最接近的颜色表示，如试样的颜色与任何铂 — 钴标准溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的进行描述。
5.8 净含量偏差
按 JJF 1070 规定执行。

6 检验规则
6.1 N-乙基对甲苯磺酰胺由生产厂质检部门进行取样检验，应保证出厂的产品都符合本标准要求。
6.2 组批
每个等级以生产一混合桶为一批。出厂检验以批为单位。
6.3 抽样
按 GB／T 6679 规定执行。
6.4 出厂检验
6.4.1 本标准表 1 中各项指标为每批出厂检验项目，检验合格方可出厂。
6.5 型式检验
本标准全部项目为型式检验，当下列情况时应进行型式检验：
a）新产品研制定型时；
b）原材料、工艺有重大变化时；
c）停产六个月以上恢复生产时；
d）正常情况下，每年进行一次周期检验。
6.6 判定规则
检验结果如有一项不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复验，复验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
 每个包装件上应印有生产厂名、厂址、产品名称、执行标准、净含量、毛重、批号、商标，附有产品合格证。包装储运图示按 GB / T 191《标志 7》规定。
7.2 包装
本品应以编织袋包装或纸板桶包装，内衬聚乙烯薄膜塑料袋，每个包装净含量 25kg。
7.3 运输
本品在运输时应防止日晒、雨淋。应轻装卸防止包装破损。
7.4 贮存
本品应贮存于干燥、通风、清洁的仓库内，远离热源。保存期自生产日起 6 个月。超过贮存期检验合格的仍可使用。