硫酰胺
该产品中硫酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
中文名称：磺酰胺，二氨基硫酰、硫酰胺
英文名称：sulfamide
EINECS号：232-262-9
CAS号：7803-58-9
化学式：SO2(NH2)2
相对分子质量（按2009年国际相对原子质量计）：96.11
熔点：88-93℃
相对密度：1.611
溶解性： 微溶于水，乙醇
稳定性：在室温下可稳定两年，贮存时不能高于40℃
1 范围
本标准规定了硫酰胺的技术要求生产加工过程卫生要求、检验方法、标志、包装与贮存。
本标准适用于硫酰胺及其生产中产生的杂质组成的硫酰胺
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
YBB00072005-2015国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）标准（试行）中药用低密度聚乙烯袋
SN/T0270-2012出口商品运输包装纸板桶检验规程
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
《中华人民共和国药典》2015年版
3 技术要求
3.1 外观：白色或类白色晶体或粉末。
3.2 硫酰胺应符合表 1 要求
表1 硫酰胺控制项目指标
项 目 指 标
硫酰胺质量分数， % ≥ 98.0
熔点℃ 88-93
有关物质（氯化铵特定杂质）% ≤ 0.5
氯化物 % ≤ 0.1
溶液澄清度 溶液应澄清，无色
pH 值 5.0-7.0
干燥失重 % ≤ 0.5
炽灼残渣 % ≤ 0.1
4 试验方法
4.1 取样
按照《中国人民共和国药品管理法》规定的方法取样。用随机数表法确定取样件数。
4.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标
熔点/℃ 88-93
溶液澄清度/（1g/20ml） 溶液应澄清无色
干燥失重/(g/100g) ≤ 0.5
炽灼残渣/(g/100g) ≤ 0.1
氯化物(以 Cl 计)/(g/kg) ≤ 1.0
pH/(1g/40ml) 5.0-7.0
有关物质（氯化铵特定杂质）% ≤ 0.5
4.3 硫酰胺质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用氢氧化钠溶解溶解，蒸馏，蒸馏出的液体与吸收瓶中预先置好的盐酸标准溶液反应，在根据酸碱中和原理，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液返滴定吸收瓶中未反应的盐酸标准溶液，从而测定出硫酰胺的含量
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 试剂
氢氧化钠：分析纯
盐酸：分析纯
邻苯二甲酸氢钾:基准试剂
无水碳酸钠：基准试剂
酚酞：分析纯
甲基红：分析纯
溴甲酚绿：分析纯
水：新煮沸的冷却纯化水
95%乙醇
4.3.2.2 标准溶液的配制与标定
饱和氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
1N氢氧化钠溶液（lmol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，无需标定
氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2.3 指示液的配制
酚酞指示液：取酚酞 lg，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
溴甲酚绿指示液：取溴甲酚绿 0.2g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
甲基红指示液：取甲基红 0.1g, 加乙醇 100ml 使溶解，即得。
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取 0.1% 甲基红的乙醇溶液 20 ml,加 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
4.3.3 仪器
电子天平：精度 0.01mg
电热古风干燥箱：0～300℃
箱式电阻炉：温度能到达 800℃
蒸馏装置
4.3.4 测定步骤
称取样品 0.2g(0.0001g)于蒸馏瓶中，加 1N 氢氧化钠溶液 40ml 溶解，安装蒸馏装置，精确加入25ml0.1mol/l 盐酸标液（0.01ml）于吸收瓶中，开始蒸馏，控制蒸馏速度每分钟 3ml 左右，蒸馏至蒸馏瓶中剩约 10~15mL 左右，停止蒸馏，然后再吸收液中加 1~2 滴 0.1％甲基红﹣溴甲酚绿指示剂，用 0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液滴定由红色变为绿色为终点，每消耗 1ml0.1mol/l 氢氧化钠相当于96.11mg 样品，同时做空白试验
4.3.5 计算
硫酰胺的含量 X（%）按照式（1）计算：
F×(V0-V)×0.09611
X%=---------------------------×100%............（1）
W×0.1
其中：F-0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l
V0-空白试验消耗的 0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液的体积，ml
V-样品消耗的 0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液的体积，ml
W-样品称重，g
4.3.6 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%
4.4 熔点的测定
按照中国药典 2015 版四部通则 0612 测定，取干燥失重项下的样品做熔点
4.5 有关物质（氯化铵特定杂质）
4.5.1 方法提要
将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，利用染色剂（溴酚蓝）所得到杂质的斑点不得大于与适宜的标准物质按同法所得的斑点。
4.5.2 试剂与仪器
甲醇：分析纯
氯化铵标准品：含量≥95.0%
溴酚蓝指示剂喷雾
氯仿：分析纯
GF254 薄层板
薄层色谱仪
电热古风干燥箱
电子称量天平:精度为 0.01mg
展开缸
4.5.3 测定步骤
4.5.3.1 标样溶液的配制
精密称取 0.1g 氯化铵标准品至 100ml 容量瓶中，加 100ml 甲醇溶解，在用甲醇稀释至含有250µg/ml 氯化铵浓度的稀释溶液，作为对照溶液。
4.5.3.2 试样溶液的配制
精密称取 0.5g 硫酰胺样品至 10ml 容量瓶中，用 10ml 甲醇溶解稀释至刻度
4.5.3.4 测定
照薄层色谱法试验，吸取上述溶液 5µl,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，待点上溶剂挥发后，以氯仿：甲醇=3:1 为展开剂，展开至板 3/4 处，在 140℃20min 热空气中晾干使溶剂挥发，溴酚蓝指示剂喷雾，置 254nm 的紫外灯观察，有明显斑点，检验溶液的已知杂质斑点尺寸大小和深度不得深于标准溶液的主斑点，即杂质不得超过 0.5%.
4.6 氯化物
4.6.1 方法提要
在酸性条件下，样品所含有的氯离子与银离子生成白色的硝酸银沉淀，样品溶液呈现出浑浊，样品溶液呈现的浑浊度不得深于适宜标准品按同法所的标准溶液的浑浊度
4.6.2 试剂及仪器
稀硝酸
标准氯化钠储备液
硝酸银试液（17g/L）
电子称量天平：精度为 0.1mg
纳氏比色管：50ml
4.6.3 测定步骤
取本品 0.1g,加水 35ml 溶解后，加稀硝酸 10ml，摇匀即得供试溶液，另取标准氯化钠溶液5.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，同法操作，即得对照溶液。供试溶液和对照溶液中分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释成 50ml 摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较即得。供试溶液不得深于对照溶液。
4.7 溶液澄清度
取本品1.0g，加水溶解稀释至20ml，摇匀。溶液应澄清无色（2015版中国药典四部通则0901）。如显浑浊，与0.5标准比浊液（通则0901第一法）比较，不得更深。
4.8 pH
4.8.1 仪器
电子称量天平：精度为 0.1mg
pH 计
4.8.2 测定步骤
称取 1g 的样品中加入 40ml 新煮沸后冷却好的水，要 5min 混合后，过滤液的 ph 值为 5.0~7.0
4.9 干燥失重
4.9.1 仪器
电子称量天平：精度为 0.01mg
电热鼓风干燥箱:60±5℃
扁形称量瓶
4.9.2 测定步骤
取本品，在 60℃干燥 4h（2015 版药典四部通则 0831）测定，减失重量不得过 0.5%。
4.10 炽灼残渣
4.10.1 仪器和试剂
电子称量天平：精度为 0.01mg
箱式电阻炉：温度能达到 800℃
硫酸：分析纯
4.10.2 测定步骤
取本品 1.0g，依法检查（2015 版中国药典四部通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%
5 检验规则
5.1 组批
同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。
5.2 检验
检验分出厂检验和型式检验。
5.2.1 出厂检验
5.2.1.1 检验项目
包括理化指标、净含量。
5.2.1.2 产品出厂
每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。
5.2.2 型式检验
5.2.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行：
— 新产品投产前；
— 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
— 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时；
— 停产半年及以上，再恢复生产时；
— 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。
5.2.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。
5.4 判定规则
5.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。
5.4.2 理化项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。
6.2 包装
6.2.1 产品内包装采用---材料，应符合 YBB00072005-2015 的规定。
6.2.2产品外包装为纸板桶,外包装箱应符合SN/T0270-2012的规定。
6.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。
6.3 运输
6.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。
6.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。
6.4 贮存
6.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。
6.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为36（阿拉伯数字）个月。