CAS: 7803-58-9
分子式: H4N2O2S
分子量: 96.11
中文名称: 硫酰胺
氨基磺酰胺
磺酰胺
英文名称: sulfamide
Sulfuryl amine
性状描述: 白色或类白色结晶体。熔点89-93℃。硫酰胺在空气中很稳定。在250℃时分解,与无水H2SO4混合形成透明溶液,但经过15~30分钟后在常温下出现胺基硫酸白色沉淀。
硫酰胺与LiOH、NaOH或Ba(OH)2等摩尔的水溶液浓缩时生成晶体SO2N2H3Li、SO2N2H3Na或(SO2N2H3)2Ba。
硫酰胺与AgNO3反应生成难溶的SO2(NHAg)2,与金属的氢氧化物特别是与Zn、Cu和Co的氢氧化物生成络合物。
制备:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和导气管装置的四口瓶中投硝酸铵60g, 室温通氨, 液化成NH4NO3.nNH3溶液. 然后加入石油醚(bp60~90 ℃ ) 40 mL , lh 滴加氯化硫酰22 g ( 0.16mol ) 和140 m L 石油醚所组成的溶液.滴完后升温排氨, 再减压蒸干成白色固体。残留液中用适量水溶解, 用盐酸酸化, 再升温至50 ℃保温0.5h , 减压蒸干. 最后将固体转移至Soxhlet 抽提器中, 加入2 0 m L 醋酸甲醋进行抽提, 抽提液浓缩.冷却析出结晶,50℃ 减压烘干得硫酞胺8.3一9.3g, 收率为52.99% ~ 59.38%。mp88~92℃。
质量标准:
外观 白色或类白色结晶体
熔点 89-93℃
含量 ≥99%
干失 ≤0.5%
残渣 ≤0.5%
用途: 胃药法莫替丁的中间体,也适用于兽药、印染等。
参考文献:
1 新农药的创制研究 I: 苯甲酰胺基硫酰胺类化合物的合成 李正名;陈林 农药 1989 (6),5-6
2 硫酰胺的制备方法 中国专利 1993 专利号:CN-1078718|1993.02.20|1993.11.24|
3 具有生物活性的有机磷化合物的研究VIII: 4-(喹喔啉-2-氧代)苯基烷基-N-烷基硫代硫酰胺酯的合成与性质 贺红武;汪军;刘钊杰 合成化学 1994 (3),251-257
4 硫酰胺的快速分析(II) 熊庭辉;何素碧;余赐章;罗绩深 合成化学 1995 (3),282-284
5 N-对苯甲氧基-对-乙氧基-苯四硫酰胺合铜(I)的谱学研究 王海霞;俞月国;任志刚;袁亚仙;顾建胜;马美华 光谱实验室 2002 (4),459-461;参5
6 榼藤子含硫酰胺类化学成分的研究 熊慧;肖二;赵应红;杨光忠;梅之南 药学学报 2010 (5),624-626
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