偶氮二异丁腈
1 范围
本标准规定了偶氮二异丁腈的要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存、安全环保。
本标准适用于以丙酮氰醇、水合肼为原料，经缩合、氧化、精制而制得的偶氮二异丁腈。主要用于氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等单体聚合引发剂，也可用作聚氯乙烯、聚烯烃、聚氨酯、聚乙烯醇等的发泡剂。此外，也可用于其它有机合成。
化学名称：2.2'-偶氮二异丁腈。
名称缩写：AIBN
分子式：C8H12N4
相对分子质量：164.21(按1987年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用危险化学品贮存通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品分类
产品根据纯度的不同分为优级品、一级品、合格品。
4 要求
4.1 外观：
白色结晶粉末
4.2 技术指标
项 目                             指 标
                     优级品      一级品      合格品
纯度，%(m/m) ≥       99.0        98.0       97.0
熔点范围，℃         100.0~103.0  99.0~103.0 97.0~103.0
水分，%(m/m) ≤      0.10         0.20       0.50
丙酮不溶物，%(m/m)≤ 0.02         0.05       0.10
色度，Hazen单位≤    10.0         15.0       20.0
Fe，%(m/m) ≤        0.0003       0.0005     0.0010
Cl，%(m/m) ≤        0.002        0.003      0.005
色点，个/10g ≤      5            10         10
4.3净含量
符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
5 试验方法
5.1 外观
称取10g样品，放在一洁净的白瓷盘上摊平，在自然光下目测。
5.2 偶氮二异丁腈纯度的测定
5.2.1 方法原理
根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的含量。
5.2.2 仪器、试剂
1）分析天平：精度0.0001g
2）氮气量管：0~100ml,分度值0.2ml
3）空盒气压表：80.0~106.4kpa，分度值0.1kpa
4）水银温度计：0~150℃，分度值1℃
5）密度瓶：25ml
6）烧杯：400ml
7）电炉：1500W，带调压器3KVA
8）水准瓶，250ml
9） 环己酮：分析纯
10）丙三醇：化学纯
11）封闭液：4g/L氢氧化钠溶液
12） 酚酞：1%乙醇溶液
5.2.3测定步骤
称取0.5g试样（准确至0.0001g）,置于比重瓶中，加入5ml环己酮，将比重瓶接入如图1所示之实际装置，在水准瓶中加入200ml 封闭液，加入两滴酚酞溶液使呈红色。将丙三醇倒入烧杯，使其液面稍高出比重瓶中的环己酮液面。将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，五分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至140±2℃，并保持10分钟，使试样分解完全，停止加热，移去热源，冷却至室温。将水准瓶与量气管液面保持同一水平，读出量气管内的氮气体积，五分钟后再次读数，以两次读数不变或相差不超过0.2ml为准，记录氮气体积、大气压和水银温度计所示室温（精确至0.5℃）。
5.2.4 结果的表示
发气量V0按式（1）计算：
V0 = V1K/m …………………………………………………………………………………………（1）
式中：V0 — 在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/g
V1 — 实测试样的发气量，ml
K — 测定时室温和大气压的换算系数（见附录A）
m — 试样质量,g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.2.5 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5ml/g，
5.2.6 含量结果的表示
含量结果按式（2）计算：
               V0（P-P0）×164.21
X1 = ——————————————————————— ×100% …………………………………………………………（2）
               R（273+20）
式中：V0 — 在20℃，101352Pa条件下的试样发气量, ml/g
R — 气体普使常数，8314KPa·ml·molˉ¹Kˉ¹
P — 标准大气压，101.325KPa
P0 — 2.34KPa，在测定温度为20℃时水的饱和蒸气压
164.21 — 偶氮二异丁腈的摩尔质量，g/mol
5.3 熔点范围的测定
按GB/T617的规定执行。
5.4水分的测定
按GB/T6283的规定执行。
5.5 丙酮不溶物的测定
5.5.1方法原理
以样品在丙酮中充分溶解、过滤后，以留置在过滤器中的不溶物，进行干燥后称取其质量，以计算其在样品中的含量。
5.5.2 仪器、试剂
1）分析天平：精度0.0001g
2）烘干箱：室温~300℃，
3）超声波振荡器
4）4#砂芯坩埚
5）真空泵
6）丙酮：分析纯
5.5.3测定步骤
称取20g试样（称准至0.0001g），将其放入一个400ml烧杯中，加入丙酮200ml，将其放在超声波振荡器上进行震荡溶解,直至溶液澄清、透明为止。
将已溶解的样品，用一准确称重的砂芯坩埚进行抽滤，并用丙酮溶液冲洗烧杯和砂芯坩埚，直至滤下的冲洗液挥发后无结晶析出为止，然后将砂芯坩埚放入烘干箱中，在100∼110℃下干燥至恒重。
5.5.4 结果的表示
以质量百分数表示的丙酮不溶物含量X2按式（3）表示：
              m2-m1
X2 = ——————————— ×100% ………………………………………………………………………（3）
                m
式中：m1 -- 过滤前砂芯坩埚的质量，单位：g
m2 -- 过滤后砂芯坩埚的质量，单位：g
m -- 试样的质量，单位：g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.5.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.6色度的测定
5.6.1方法原理
将AIBN溶解在DMF中形成溶液，所得溶液的色度在仪器中通过与由APHA标准样品的得到的标准曲线进行对比而得到。色度用与样品最接近的标样中所含的ppm级的氯铂酸盐的数目来表示。由溶剂带来到影响将通过扣除空白对照样的色度来消除。
5.6.2仪器、试剂
1）分光测色计：精度 1Hazen单位。
2）铂钴色度标准母液：APHA500
3） APHA色度5的标准溶液：用移液管移取10ml的APHA500的标准液，放于一个1000ml的容量瓶中，用去离子水添加至刻度线，摇匀。该溶液有效期为一个月，但最好应用新鲜配制的。
4） 二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯。
5.6.3 测定步骤
1）校准
2）称取2 g样品（精确至0.0001g），放入100ml比色管中，加入DMF至刻度线，摇动使其充分溶解。把比色皿的3/4装入DMF溶剂，并将其置入測色计样品仓，按下“色彩空间选择”键直至屏幕显示“铂钴色度”。按下“测量”键，仪器将会显示溶剂DMF的铂钴色度值，把此次读数记为“A”。用配制好的样品溶液润洗比色皿，然后装入比色皿的3/4的体积，将比色皿放入样品仓后按“测量”键，把此次读数记为“B”。
5.6.4结果的表示
APHA色度= B-A ……………………………………………………………………………………（4）
式中：A — 溶剂DMF的空白铂钴色度。
B — 样品溶剂的铂钴色度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.6.5允许差
平行测定结果的相对标准偏差见表3
试样的色度/APAH单位           允许绝对偏差/ APAH单位
   ≤20                                ≤1
   >20                                 ≤2
5.7铁含量的测定
5.7.1方法原理
将AIBN高温氧化分解、灰化处理后，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在PH为2~9时，Fe2+与1，10-邻菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（508nm）处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在PH值为4~6时测定。
5.7.2仪器、试剂
1）分析天平：0.0001g
2）UV分光光度计：带有光程为5cm的比色皿。
3）石英坩埚：50ml
4）容量瓶：100ml。
5）盐酸（2+1）：将200ml质量分数为38%的盐酸溶液用水稀释至300ml，并混匀。
6）硝酸（1+2）：将100ml质量分数为68%的硝酸溶液用水稀释至300ml，并混匀。
7）氨水，85g/L的溶液：将374ml质量分数为25%的氨水（ρ=0.910g/ml）用水稀释至1000ml，混匀。
8）抗坏血酸，100g/L溶液，该溶液有效期为一周。
9）1，10-邻菲啰啉一水合物，1g/L溶液：用水溶解1g 1，10-邻菲啰啉一水合物并稀释至1000ml。避光保存，使用无色溶液。
10）乙酸-乙酸钠缓冲溶液，PH = 4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL水溶液，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000ml，并混匀。
11）铁标准溶液：每升含有0.200g的铁（Fe）
称取1.727g十二水硫酸铁铵，精确到0.001g，用约200ml水溶解，定量转移至1000ml容量瓶中，加20ml硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。1ml该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。
12）铁标准溶液：每升含有0.02g的铁（Fe）
移取50ml铁标准溶液（5.7.3.8）至500ml容量瓶中，，稀释至刻度并混匀。
1ml该标准溶液含有20ug的铁（Fe）。该溶液现用现配。
5.7.3测定步骤：
称取样品10g（精确到0.0001g），一边加热分解（在电热器徐徐地加热），一边一点一点地放入石英烧杯，使之分解、灰化，冷却后加入盐酸溶液（2+1）2ml及硝酸溶液（1+2）1ml在电热器上缓慢蒸干得残渣，加水60ml得样品溶液， 以下按GB/T3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法规定执行。
5.8氯化物含量的测定
5.8.1方法原理
将AIBN高温氧化分解、灰化处理后，将残渣用硝酸溶液酸化处理，在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生产氯化银混浊液，与同样操作的标准溶液比较，确定氯化物含量。
5.8.2仪器、试剂
1）分析天平：精度0.0001g
2）石英坩埚：50ml。
3）奈斯勒比色管：50ml。
4 ）容量瓶：50ml
5）硝酸溶液（1+2）：将100ml质量分数为68%的硝酸溶液用水稀释至300ml，并混匀。
6）硝酸银：20g/L溶液
7）氯化物标准溶液：每毫升含有1mg的氯（Cl）。
称量0.165g于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
8）氯化物标准溶液：每毫升含有0.01mg的氯（Cl）。
移取1ml氯化物标准溶液（5.8.3.3），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液只限当日使用。
5.8.3测定步骤：
称取样品10g（精确到0.0001g），将石英坩埚放置在电热器上徐徐地升温加热，将样品一点一点地放入石英坩埚，使之分解、灰化。冷却后加入硝酸溶液（1+2）5ml进行溶解，然后将溶解液转移至50ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取一定体积的上述溶液，置于50ml比色管中，加入1ml的硝酸银溶液（20g/L），再加水至50ml，摇匀，放置15min，与标准比浊溶液进行比较，选取与样品浊度相当的标准溶液加入体积计算氯化物含量。如浊度介于两个标准之间应以浊度大的标准体积进行计算。
标准比浊溶液的制备：在一系列50ml比色管中分别加入0.50ml、1.00ml、1.5ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml氯化物标准溶液（0.01mg/ml），与样品同时同样处理。
5.8.4结果的计算：
氯化物含量以（Cl）的质量百分数X3计，按式（5）计算：
X3 = 5 C V0 / m V ………………………………………………………………………………（5）
式中：C — 氯化物标准溶液的浓度，单位：mg/mL
V0 — 与样品溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量，单位：mL。
V — 分取的样品溶液的体积，单位：mL。
m — 样品质量的数值，单位：g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.8.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.9色点的测定
5.9.1方法原理
将10g（精确到0.1g）定量样品放置于灯箱上的玻璃表面，将其均匀压平后，用人工记数的方法测定样品中的色点。
5.9.2仪器
灯箱：其结构及尺寸如下图所示：
其中灯箱底、侧板为木制，上盖为平板玻璃，箱内装有日光灯。
5.9.3测定步骤
称取样品10g（称准至0.1g），倒在一玻璃板中央，再在其上面盖一压平玻璃板，稍加用力挤压，使样品均匀分散铺平，然后将两玻璃板及其中样品放置在灯箱上面（样品不应越出玻璃板的透明部分），然后开启日光灯，在玻璃板上数其色点个数，数毕，将灯关闭，操作时温度不应超过40℃，以免样品分解。
6、 净含量的测定
按JJF 1070的规定执行。
7检验规则，
7.1 组批
以同一原料、同一生产日期的均匀产品为一批。
7.2 抽样
按GB/T6679的规定执行。
7.3检验分类
产品按检验类别分为出厂检验和型式检验两种。
7.3.1 出厂检验 备案 2015年06月01日 09点27分
产品出厂前，应由质检科按标准规定检验。出厂检验项目：外观、纯度、熔点、水份、丙酮不溶物、色度、铁（Fe）含量、色点、净含量。
7.3.2型式检验
有下列情况之一时，应进行型式检验。
1)新产品正式投产前；
2)停产一年以上，重新恢复生产；
3)出厂检验报告与上次型式检验有较大差异；
4)正常生产的产品每年进行一次；
型式检验的项目包括所有指标。
7.3.3 判定规则
每批产品只有全部指标均符合本标准要求时方能判为合格产品，只要有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，也应该批产品为不合格产品。不合格产品必须返回车间重新加工处理，直至全部指标合格为止方准入库。
8. 标志、标签、包装、运输与贮存
8.1 标志、标示
1） 产品标志应符合GB 190之规定。
2） 产品标示应标明：产品名称、厂名、厂址、净含量、生产日期及批号、产品标准编号、保质期。
8.2 包装运输
本产品分箱装和桶装两种。净含量20Kg，箱装为纸板内衬聚乙烯塑料袋；桶装为硬纸板桶内衬聚乙烯塑料袋。
运输应符合GB15603的规定。本产品运输、装卸时应远离火源、热源，不得暴晒，避免雨淋受潮，应按危险货物运输规定进行运输。
8.3贮存
本产品贮存条件应符合GB15603中规定的要求。
9安全环保
9.1安全
安全：为6.1类有毒品，本品易燃，具刺激性，危险品编号为（UN2941）。皮肤不慎接触时，立即脱被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，就医。眼睛不慎接触时，立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。不慎吸入时，迅速脱离现场至空气新鲜处，如呼吸困难时给输氧，呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。不慎食入时，饮足量温水，催吐，就医。
偶氮二异丁腈生产过程应加强通风，穿防毒物渗透工作服、带橡胶手套，佩带防毒口罩和化学安全防护镜，避免长期反复接触。泄漏时迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，应急处理人员戴自给式呼吸器，不要接触泄漏物，尽可能切断泄漏源，泄漏物可回收后处理。
燃爆危险：遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。
险：遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。
9.2 环保
环保：本品危险性类别：第4.1类 易燃固体。侵入途径： 吸入、食入
健康危害：本品具有刺激性，对眼睛，皮肤和呼吸道粘膜有强刺激作用。接触可引起眼睛刺痛、皮肤刺激等症状，反复接触还会引起肝损害。本品摄入会引起肠胃道刺激，引发恶心、呕吐、腹泻等症状。用本品做发泡剂的泡沫塑料加热或切割时产生的挥发性物质可刺激咽喉，口中有苦味，可致呕吐和腹痛。
生产废物不可随意倾倒，处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处理，焚烧所产生的氮氧化物用酸洗滴器除去。