化学试剂钼酸
分子式：H2MoO4
相对分子质量： 161.95 (根据2005年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂钼酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和储存。
本标准适用于化学试剂钼酸的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所需制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728-2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂采样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 性状
本试剂为白色或微带黄色的粉末，含有大量钼酸铵，不溶于水，溶于碱液及氨水中。
3.2 质量要求应符合表1 规定
表1 化学试剂钼酸的技术指标
名称 分析纯 化学纯
含量（MoO3），% 85～90 85～90
澄清度试验 合格 合格
氨水不溶物，% ≤0.01 ≤0.02
氯化物（Cl），% ≤0.005 ≤0.01
硫酸盐（SO4）， % ≤0.05 ≤0.05
磷酸盐（PO4），% ≤0.001 ≤0.002
重金属（以Pb计），% ≤0.002 ≤0.005
3.3 净含量
应符合标示量，其偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4 试验
本章除另有规定外，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之规定制备，试验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量。
4.1 含量（MoO3）
称取0.2 g样品，精确至0.000 2 g，加约0.5 mL氨水溶液（10%）至样品溶解。加200 mL水及10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6），加热至沸，加5滴4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）指示剂（l g/L），趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3) 2]=0.05 mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色为终点。钼酸中三氧化钼的含量按公式（1）计算：
V · c × 0.1440
X = ─────────── ×100 ………………………………………（1）
m
式中：X ─── 钼酸中三氧化钼的质量百分含量， %；
V ─── 样品消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积， mL；
c ─── 硝酸铅标准滴定溶液的浓度， mol/L；
0.144 0 ─── 与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.000 mol/L}相当的，以克表示的三氧化钼的质量；
m ─── 样品的质量， g。
4.2 澄清度试验
称取10 g样品，溶于50 mL水及15 mL氨水中，稀释至100 mL。其浊度不得大于HG/T 3484-1999中规定的澄清度标准：
分析纯…………………………………… 4号；
化学纯…………………………………… 6号。
4.3 氨水不溶物
称取10 g样品，溶于50 mL水及15 mL氨水中，在水浴上保温1 h，用已在105℃±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105℃± 2℃的烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738-2008中第7章之规定计算。氨水不溶物按公式（2）计算：
m2 — m1
Y = ─────×100 ………………………………………………………（2）
m
式中：Y ─── 氨水不溶物的质量百分数， %；
m2 ─── 滤渣和玻璃滤埚的质量， g；
m1 ─── 玻璃滤埚的质量， g；
m ─── 样品的质量， g。
4.4 氯化物（Cl）
称取2 g样品，溶于5 mL氨水溶液（10%）中，稀释至10 mL。逐滴加入盛有15 mL硝酸溶液（25%）的试管中，边加边摇，摇至沉淀全部溶解，过滤，加1 mL硝酸银溶液(17 g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.1 mg Cl；
化学纯…………………………………… 0.2 mg Cl。
与样品同时同样处理。
4.5 硫酸盐（SO4）
称取1 g样品，加10 mL水及5 mL硝酸，在水浴上蒸发至干。残渣用1 mL盐酸溶液（10%）及10 mL水浸取，稀释至40 mL，过滤。取4 mL，稀释至15 mL，加0.5 mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728-2007之规定测定。
将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 mL氯化钡溶液(250 g/L)混合——晶种液，准确放置1 min，加入上述已酸化的样品溶液，并稀释至25 mL，摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.05 mg SO4；
化学纯…………………………………… 0.05 mg SO4；
稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 磷酸盐（PO4）
4.6.1 不含磷酸盐的钼酸溶液制备
称取2 g样品，加5 mL水润湿，加4 mL氨水，摇动至溶解。将溶液注入预先盛有30 mL硝酸溶液（25%）的分液漏斗中，加水至60 mL，加20 mL乙酸丁酯，振摇1 min，静置分层后（必要时再重复一次，直至有机层无色），取水层备用。
4.6.2 测定方法
称取1 g样品，加5 mL水润湿，加2 mL氨水，摇动至溶解。将溶液注入预先盛有15 mL硝酸溶液溶液（25%）的分液漏斗中，加水至30 mL，加2 mL钼酸铵溶液（100g/L），室温下放置20min。加10 mL乙酸丁酯，振摇1 min，静置分层后，取有机相，加10 mL盐酸溶液（5%），振摇15 s，静置分层后，取有机相，滴加1 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，翻转分液漏斗6次，静置分层后，取有机相，加1 mL无水乙醇，摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取30 mL不含磷酸盐的钼酸溶液，加含下列数量的磷酸盐标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.01 mg PO4；
化学纯…………………………………… 0.02 mg PO4；
与同体积样品溶液同时同样处理。
注： 氯化亚锡-抗坏血酸溶液配置：称取0.5 g氯化亚锡，加8 mL盐酸溶解，稀释到50 mL，加0.7 g抗坏血酸。
4.7 重金属（以Pb 计）
称取1 g样品，溶于15 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）中，加2 mL氨水，稀释至40 mL。取30 mL，加10 mL酒石酸钾钠溶液（200 g/L），摇匀，加10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10 min。溶液所
呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液，加5mL氢氧化钠溶液（100 g/L）及含有下列数量的铅标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.01 mg Pb；
化学纯…………………………………… 0.025 mg Pb。
稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 化学试剂钼酸产品应由质量监督检验部门进行检验，并保证所有出厂产品都符合标准要求。
5.2 检验部门按照HG/T 3921-2006 进行采样及验收。
6 包装标志运输储存
6.1 包装及标志
按GB 15346-2012之规定，其中：
内包装形式：NB-8
外包装形式：WB-3
包装单位：第4类
注明产品名称、批号、规格、净重、厂名。
6.2 运输
本产品应采用有蓬底运输工具运输，以防雨、防潮和防晒。搬运时应避免包装件挤压。
6.3 储存
本产品应储存于通风、干燥的室内仓库中，距离墙壁和地面100 mm以上码放。
钼酸质量检测
非售品
CAS：7782-91-4
分子式：H2MoO4
分子量：