以四乙基氯化铵和四氟硼酸钠作为合成原料，以水为溶剂，按照四乙基氯化铵：氟硼酸钠＝0.2~1:1的摩尔比投料，搅拌反应后收集固体，得到四乙基四氟硼酸铵粗品；将所得粗品于室温下用少量水剧烈搅拌分散10~60分钟，过滤；然后将滤得的固体用-10℃~0℃的乙醇洗涤，干燥后，得到四乙基四氟硼酸铵。