CAS:77214-82-5
分子式:C21H21FeO9S3
分子量:569.43
中文名称:对甲苯磺酸铁
对甲苯磺酸铁55%正丁醇溶液
对甲苯磺酸铁50%乙醇溶液
英文名称:p-toluenesulfonate
性质描述:橙色固体,pH<3 (1%水溶液),易溶于水、乙醇。
生产方法:用硝酸铁为高纯铁源,在其和对甲基苯磺酸(电子级)水溶液的混合液中加入水合肼,生成的氮气排放,对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后,用低级醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。
制备:按照一定物质的量比称量好PTS与Fe(OH)3,将Fe(OH)3均分为6份备用。将PTS加入到1000mL的三口烧瓶中,并加入一定量的纯净水使其溶解,水浴加热升温至反应温度时,开始分批加入Fe(OH)3,在2h内加毕。在反应温度下保温反应。反应结束后,冷却至20℃后进行抽滤,所得滤液在-0.085MPa压力及70℃下进行减压浓缩,待浓缩液冷却至20±1℃时进行抽滤,所得滤饼即为目标产物。
(1)磺酸(PTS)含量测定
取待测样品2g于250mL三角瓶中,加入50mL蒸馏水溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,以0.5mol·L-1的NaOH标准溶液滴定至粉红为止。样品中PST含量按照公式(1)计算:
(V1-V2)×c×0.1902
PST=--------------------------×100%
W
PTS:样品中磺酸的含量,%;
V1:NaOH标准溶液用量的体积,mL;
V2:游离酸消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
c:NaOH标准溶液的浓度,mol·L-1;
W:样品质量,g。
(2)Fe3+含量的测定
准确称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液1mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为铁标准溶液。
精确称取待测样品1.000g于比色管中,加入25mL水溶解后加入1∶1盐酸10mL,再加入2mL2.5%过硫酸铵溶液及3mL30%硫氰酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。同时作对照液,在白色背景下与样品比色,在对照液中每加入1mL铁标准溶液代表0.001%Fe3+。
质量标准:
三价铁 ≥5.3%
水份 ≤1.0%
氯 ≤0.02%
固含量 54.0-56.0%
用途: 固态电容氧化剂。
参考文献:
1 对甲苯磺酸铁合成方法的研究 张云堂; 梁丙辰 精细与专用化学品 2014-02-21 期刊
2 对甲苯磺酸铁的精制方法研究 王昕; 梁丙辰 精细与专用化学品 2014-01-21 期刊