制备方法有多种，其中有对羟基苯甲酸酯氨化法、对甲酚氨氧化法、对羟基苯甲醛法等，国内生产采用对羟基苯甲酸法。
将对羟基苯甲酸、尿素和五氧化二磷加入不锈钢反应器中，搅拌混合，加热熔融，在减压下加热至200℃以上脱水，即得产品对氰基苯酚，收率84％。
在反应釜中投入对羟基苯甲醛、盐酸羟胺和乙酸，升温搅拌回流1h，脱溶回收部分乙酸，冷却倒入水中，用氢氧化钠溶液中和，过滤、水洗得产品。
也可用对羟基苯甲酸、尿素和五硫化二磷加入不锈钢反应器搅拌混合，加热熔融，在减压下加热至200℃以上，脱水而得产品。