亚磷酸二乙酯

1 范围
本标准规定了本公司生产的亚磷酸二乙酯的要求、试验方法、运输、贮存。
标准适用于由乙醇和三氯化磷反应而制得的用于生产有机磷杀菌剂等农药及萃取剂、磷酸酯类中间体等化工产品的亚磷酸二乙酯。
本品为酯类化合物
分子量 138.09

2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 625 化学试剂 硫酸
GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
 产品的质量应符合表 1 的要求
表1
项 目                   指 标
外观       无色透明液体，稍有气味，无明显机械杂质
游离酸（以 HCl 计），% ≤ 0.2
亚磷酸二乙酯含量，%    ≥ 99.0

4 试验方法
本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，水为 GB/T 6682 规定的三级水。
标准中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，按 GB/T 601 和 GB/T 603 制备。
4.1 外观检查
将样品置于比色管中,在自然光线下采用目测法测定。
4.2 游离酸测定
4.2.1 原理
亚磷酸二乙酯生产过程中有少量未除尽的游离酸，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，以甲基红指示剂判定终点。
4.2.2 试剂与溶液
 ——氢氧化钠（GB 629）
 ——0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液（GB/T 601）
4.2.3 试验程序
精密称取亚磷酸二乙酯样品 0.13-0.15g 于盛有 50ml 无水乙醇的三角烧瓶中（精确至 0.0001g），加2-3 滴甲基红指示剂，用 0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定至红色刚好消失为终点。记下耗用量。
 结果计算：
             N1V1×0.0365
游离酸=----------------------×100%（以 HCL 计）·········（1）
                  G
式中
N1 —氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V1 —样品消耗氢氧化钠的体积，ml；
G —样品质量，g；
0.0365 —氢氧化钠的毫摩尔式量，g/mol。
4.3 亚磷酸二乙酯含量的测定（滴定法）
4.3.1 原理
亚磷酸二乙酯遇水生成亚磷酸，加过量的氢氧化钠与亚磷酸反应，然后用硫酸标准溶液滴定剩下的氢氧化钠，按氢氧化钠耗用量即可求得亚磷酸二乙酯的含量。
4.3.2 试剂与溶液
a) 氢氧化钠（GB/T 629）
b) 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液（GB/T 601）
c) 硫酸（GB/T 625）
d) 0.05mol/L 硫酸标准溶液（GB/T 601）
4.3.3 试验程序
取游离酸滴定的反应液，准确加入 20ml 氢氧化钠溶液，稍加振荡后，用硫酸标准溶液滴定至红色为终点。
4.3.4 结果的计算
            (N0V0-N1V1)×0.13809
游离酸=----------------------------×100%············（2）
                      G
式中
N0 —氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V0 —耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml；
N1 —硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1 —硫酸标准溶液耗用的体积，ml；
G —样品的质量；
0.13809 —亚磷酸二乙酯毫摩尔式量，mg/mol；
同一样品进行两次平行测定，取平均值。
4.4 亚磷酸二乙酯含量的测定（气相色谱法）
4.4.1 试剂和材料及仪器
 按 GB/T 9722 中第 5 章、第 6 章的规定。
4.4.2 测定条件
——检测器：火焰离子化检测器；
——载气及流速：氮气 40mL/min
——色谱柱：SE-30
——柱长：30m
——柱内径：0.32mm
——液膜厚度：0.5um
——柱温度：130℃
——汽化室温度：230℃
——检测器温度：230℃
——进样量：0.2uL
——分流比：100：1
4.4.3 定量方法
 按 GB/T 9722 中 9.2 的规定测定。
4.4.4 结果的表示
 结果采用面积归一法表示

5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批检验合格后，方可出厂，并附有质量合格证。
5.2 产品以日产量为一批，每批取样不少于 500ml，取样按 GB/T 6680 的规定进行。
5.3 型式检验应从出厂检验合格的产品中抽取，检验中若有一项不符合本标准要求时，允许重新从两倍量包装中抽取样品进行检验，检验结果若仍有一项不合格，则判该产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品的包装及标志应符合有关规定，产品包装桶上应有清晰的标志并附有一定格式的标签，内容包括生产厂的厂名厂址、产品名称、生产日期（批号）、净含量、本标准号和注意事项等。
6.2 包装
本产品用干燥塑料桶包装，塑料桶应有内塞，密封性能良好，每桶净重 200 ㎏。
6.3 运输
运输过程中要轻装轻卸。严禁受潮、受污染，应妥善采取防护措施。
6.4 贮存
产品必须贮存在阴凉干燥的仓库内。