1、由硫氰酸甲酯经硝酸氧化而得。

　　将硝酸溶液小心加热至80-88℃，分次加入硫氰酸甲酯，温度自动上升至105℃左右。待反应缓和后，加热到120℃、反应5小时，得粗品。

　　将粗品用去离子水冲稀，加25%氢氧化钡溶液调至pH值为8-9，过滤。滤液深缩至有结晶析出，结晶用甲醇洗去硝酸根，得甲烷磺酸钡。

　　再将基加入交换水煮沸，趁热加硫酸分解，过滤，滤液减压浓缩至不出水为止，即得成品。

　　　2、另一种制法是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而得。

　　　将甲基异硫脲硫酸盐加入水中，于20-25℃通入氯气，至溶液颜色转黄，并在瓶底出现油层、温度下降、排气管有大量余氯排出等现象，则为反应终点。反应液用氯仿提取，提取液经干燥后在60-62℃常压蒸出氯仿，然后减压蒸馏，收集60-65℃（2.67kPa）馏分，得甲基磺酰氯。

　　　将基在搅拌下滴加80℃热水中，保温水解约2h，至反应液内油滴状物完成消失为止。反应液减压浓缩至糖浆状，加水稀释，再减压浓缩至蒸不出水分为止，得甲基磺酸。