溴代乙醛缩二甲醇质量标准

1 范围
本标准规定了溴代乙醛缩二甲醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以溴、甲醇与醋酸乙烯酯为原料，经反应、精馏等过程制得的溴代乙醛缩二乙醇。该产品主要用作医药、农药中间体，也可作为有机合成的原料。
分子式：C4H9BrO2
分子量：169.01
闪点：53℃

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB 15258 化学品安全标签编写规定

3 要求
产品控制项目指标应符合表1的规定。
表1
指 标                优等品 合格品
外观 无色透明液体 无色或淡黄色透明液体
溴代乙醛缩二甲醇， % ≥ 99.0 98.0
其它杂质，% ≤          1.0  2.0
水分， % ≤             0.2  0.5

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 溴代乙醛缩二甲醇和其它杂质质量分数的测定
4.2.1 方法提要
气相色谱法：试样用具 SE-30 毛细管柱和氢火焰检测器的色谱仪进行分离和测定，用面积归一法计算。
4.2.2 仪器与材料
——气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
——毛细管色谱柱：SE-30 (30m×0.32mm×0.5μm)；
——色谱工作站；
——微量注射器：1μL；
——氮气：体积分数≥99.99%；
——氢气：体积分数≥99.99%；
——净化空气。
4.2.3 色谱操作条件
——氮气压力：0.075MPa；
——氢气压力：0.050MPa；
——空气压力：0.050MPa；
——柱温：115℃；
——气化室温度：260℃；
——检测室温度：240℃；
——进样量：0.1μL。
注：上述操作条件是典型的，根据不同仪器可做调整，以期获得最佳效果。
4.2.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，吸取试样溶液0.1μL迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，由色谱工作站按照面积归一化法计算各组分的质量分数。
4.2.5 允许差：
两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
 按照 GB/T 6283-2008 中规定的方法或使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。

5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、等级、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次投料生产的产品为一批。按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定取样。每批产品采样总量不少于500mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的试剂瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人。一瓶检验，一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由共同指定机构依据本标准进行裁定。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、注册商标、等级、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及GB 190中“易燃液体”、“毒性物质”和GB/T 191中的“怕晒”、“怕雨”标志等。并应有符合GB 15258规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用塑料桶或四氟瓶密封包装，装填系数应不大于 0.95。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防火、防高温、防静电，并应轻装轻卸，防止包装破损和泄露，严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运，并应符合危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，应远离火源和热源，防止静电和阳光直射。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混贮。

7 安全
溴代乙醛缩二甲醇系易燃液体和蒸气；系毒性物质。其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，遇明火、高热引起燃烧和爆炸，受热能引起膨胀或分解，导致容器急剧破裂，食入会中毒、吸入会中毒、皮肤接触会中毒。因此，操作时应防火、防高温、防静电，并应佩戴防护用品。