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正戊醇质量检测

非售品
CAS:71-41-0
分子式:CH3CH2CH2CH2CH2OH
分子量:

正戊醇质量标准
1 范围
规定了正戊醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于正戊醛加氢制得的正戊醇。
分子式:C5H11OH
相对分子质量:88.15
闪点(闭口):33℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T712717-2007 工业用乙酸酯类试验方法
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品的控制项目指标应符合表1的规定
表1正戊醇

指 标                    项 目
                   优质品     合格品
外观            无色透明液体, 无可见杂质
色度,(Pt-Co号) ≤      30
正戊醇质量分数,% ≥ 99.80 99.50
异戊醇质量分数,% ≤  0.10 0.25
正戊醛质量分数,% ≤  0.03 0.05
水分,% ≤                0.06 0.10
酸(乙酸计),% ≤      0.005
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 色度的测定
按GB/T3143-1982中规定的方法进行测定。
4.3 正戊醇、异戊醇和正戊醛质量分数的测定
4.3.1 仪器
──气相色谱仪:符合GB/T9722中的有关规定,具氢火焰离子化检测器;
──微量进样器:5μL。
4.3.2 试剂和材料
──正戊醇、异戊醇、正戊醛标样:已知准确质量分数;
──氮气:体积分数大于99.99%;
──氢气:体积分数大于99.99%;
──空气:经硅胶或5A分子筛干燥和净化。
4.3.3 色谱操作条件
──柱温:初始温度80℃保持3min,升温速率8℃/min,最终柱温200℃,保持20 min;
──气化室温度:200℃;
──检测器温度:200℃;

──载气流速:(20~30)mL/min;
──氢气流速:(30~50)mL/min;
──空气流速:(350~400)mL/min;
──进样量:1μL。
以上操作条件是典型的,可根据不同仪器做适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.4 测定步骤
按色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器取1μL样品,迅速注入色谱仪中,待各组分出峰完毕,记录各组分峰面积。
4.3.5 计算
i组分的质量分数Xi(%),按式(1)计算:
               fi×Ai
Xi % =--------------------×100…………………(1) 
           ∑fi×Ai
式中:
fi——i组分的校正因子;
Ai——i组份的峰面积;
X3——4.6中测得的水分。
4.4 水分的测定
按照GB/T6283-
1986中规定的方法进行测定,也可使用精度相当的微量水分测定仪进行测定,所得的水分为X3。
4.5 酸质量分数的测定
按照GB/T12717-2007中规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由生产单位的质检部门出厂检验合格并附产品质量证明书后方可出厂,质量证明书包括:制造者名称、产品名称、生产日期及批号、等级、本标准编号、检验日期、检验人
及检验结果等,出厂检验项目为外观、色度、正戊醇质量分数、异戊醇质量分数、正戊醛质量分数、水分和酸质量分数。
5.2 组批和取样
以一贮罐的产品为一批,按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003中规定的方法取样,每批产品取样总量应不小于2L,混匀后分装于两个清洁干燥的试剂瓶中密封贴上标签,注明产品名称、生产日期或批号、等级、取样日期及取样人等,一瓶检验,一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格,检验结果中若有指标不符合本标准要求时应重新自两倍数量的包装中取样复检,复检结果全部符合本标准要求时判定为合格,复检结果中仍有指标不符合本标准要求时判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品外包装上应附有清晰牢固的标志,其内容包括:制造者名称和地址、产品名称、生产日期或批号、等级、净含量、本标准编号以及GB190中规定的“易燃液体”标志等,并应有符合GB15258规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用干燥、清洁的不锈钢压力容器密闭装运。压力容器在灌装前,必须经过清洗并采用氮气充分转换,产品也可用塑料桶密闭包装。
6.3 运输
产品在运输过程中,应轻装轻卸,防止撞击,严禁包装破损以及产品的外溢和污染,避免太阳直射,并应防烟火、防高温、防静电,符合危险货物运输的有关规定。

6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥处,贮存温度应不高于35℃,要远离火源热源,并应防静电,不得与强氧化剂、强酸等混放。
7 安全
正戊醇系易燃液体和蒸气,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。受热放出辛辣的腐蚀性烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害,其蒸气或雾对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。还可引起头痛、眩晕、呼吸困难、咳嗽、恶心、呕吐、腹泻等;严重者有复视、耳聋、谵妄等,有时出现高铁血红蛋白血症。因此操作时应佩戴安全防护用品,远离火源、热能。工作场所严禁烟火。灭火剂为抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。

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