合成步骤：
1 脱水缩合阶段
(1)将集热式磁力加热搅拌器(硅油油浴)、铁架台、铁夹、铁圈、四口圆底烧瓶、水银温度计、恒压滴液管、水分离器、回流冷凝管组装成反应装置。
(2)用电子天平称取一定量的催化剂乙酸铵，加入烧瓶中；称取氰乙酸，加入干净烧杯中加入水在室温下搅拌溶解，再分批加入恒压滴液管中。
(3)量筒量取环己酮和苯，加入烧瓶中，混合均匀。
(4)开启集热式磁力加热搅拌器，搅拌加热至90℃持续大约为10分钟；逐滴滴入氰乙酸，提高加热温度至110℃，使之沸腾，回流共沸脱水。随着氰乙酸溶液的滴入，脱水温度可升至150℃，使反应完全。操作时间大约为4小时。
(5)脱水完毕，待温度降下来，拆除回流冷凝管和水分离器，改装蒸馏装置，回收苯。反应时间大约为1个半小时。

2 加热催化脱羧
(6)蒸完苯，向体系中趁热加入乙酸，并称取催化剂乙酸铵加入到反应体系中。
(7)改装置为回流加热装置。加热催化脱羧，缓缓将油浴温度升至180℃左右。注意CO2的排气速度，防止冲料。反应时间大约为1个半小时。

3 减压蒸馏
(8)反应后期，待CO2放出减慢后先抽少许真空，在负压下继续反应，回收乙酸。反应时间大约为1个小时。
(9)缓缓解除真空后，重新换上干净的接收瓶；缓缓升高油浴温度至180℃，继续抽真空，蒸馏产物。操作时间大约为1个小时。