然后将氯化亚铜和氢溴酸混合物加热至沸后加入重氮液。控制重氮液加入速度，维持反应在沸腾下进行。

重氮液加完后，产物随水蒸气蒸出，从馏出液中分离出有机相（下层液），用浓硫酸洗涤，水洗，用5%氢氧化钠溶液洗，再用氯化钙干燥后蒸馏，收集199-201℃（98.4kPa）馏分即为邻氯溴苯成品。