CAS: 6836-19-7
分子式: C11H12O2
分子量: 176.00
中文名称: 7-甲氧基-1-萘满酮
7-甲氧基-α-四氢萘酮
7-甲氧基-1-四氢萘酮
英文名称: 7-methoxy-1-tetralone
7-Methoxy-α-Tetralone
性状描述: 该品为微黄色粉末,熔点59-63℃。
制备:
1、3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成
向250mL三口瓶投入二氯甲烷100mL,搅拌下加入无水三氯化铝(25.9g,1.942mol),苯甲醚(10g,0.092mol),将丁二酸酐(9.7g,0.097mol)分次加入,控温-5~5℃,保温反应4小时,反应结束后,将反应液转入3mol/L稀盐酸200mL中,减压蒸出二氯甲烷,水相中析出产品,抽滤烘干,得到白色粉末17.2g,纯度90%,用乙醇17.2mL重结晶,得到15g白色晶体,纯度99%,收率78%,熔点146.2~146.7℃。
2、4-(4-甲氧基苯基)丁酸的合成
向250mL三口瓶投入一缩二乙二醇100mL,化合物3(12g,0.058mol),80%水合肼(7.2g,0.115mol),氢氧化钾(13g,0.232mol),缓慢加热至150~180℃,回流反应4小时。反应完毕转入1L水中,用浓盐酸调至酸性,析出产品,抽滤,约50mL水淋洗,45~50℃烘干得9.9g白色粉末,纯度99%,收率89%,熔点58.2~59.7℃。
3、7-甲氧基-1-萘满酮的合成
向100mL三口瓶中加入浓硫酸20g,加热至50~60℃,分次加入化合物4(10g,0.052mol),加毕后保温反应1h,待反应结束,转入冷水350mL中,用甲苯350mL×3萃取,有机相减压缩干,加入石油醚50mL,室温下搅拌析出,抽滤,20mL石油醚淋洗,50℃烘干得到7.5g淡黄色晶体,纯度99%,收率82%,熔点59~61℃。
质量标准:
外观 淡褐色固体
含量 ≥99.0%
重金属 ≤10ppm
用途: 阿戈美拉汀中间体。
参考文献:
1 6-甲氧基-α-萘满酮的相转移催化合成 曾庆MENG 华西药学杂志 1998 (1),39