17α-羟基黄体酮质量标准
1 范围
本标准规定了 17α-羟基黄体酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
17α-羟基黄体酮以 4-雄烯-二酮为原料，经过氰醇化，乙醇醚化，羟基保护和格氏反应制备得到，产品适用于制造甾体激素药。
2 规范引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
《中华人民共和国药典》2010 年版
3 要求
3.1 性状
本产品为白色或类白色的结晶性粉末。
3.2 质量指标
本产品的质量指标应符合表 1 规定：
表 1 质量指标
项目 要求
外观 本品应为白色或类白色的结晶性粉末
鉴别 样品与工作对照品主峰保留时间一致
干燥失重 ≤0.5%
熔点 214℃-230℃
单杂 ≤0.2%
含量 ≥98.0%
4 试验方法
本标准所用的水在没有注明或其它要求时，应用重蒸馏水。所用试剂为色谱级的试剂。
4.1 外观
目测法，取 1g 左右样品平铺于 A4 纸上，在自然光下检视，应为白色或类白色结晶性粉末。
4.2 鉴别
在有关物质项下的色谱图中，样品的主峰保留时间与工作对照品的主峰保留时间一致。
4.3 干燥失重：
4.3.1 仪器
天平；
烘箱；
扁形称量瓶。
4.3.2 测定法
称取 1.000g 样品于已经烘至是恒重的扁形称量瓶中，依据《中华人民共和国药典》附录 VIIIL干燥失重测定法在 105℃干燥 3h，减失的重量不得过 0.5%。
4.4 熔点
4.4.1 仪器
毛细管；
熔点仪。
4.4.2 测定法
取烘干后的样品，按照《中华人民共和国药典》附录 VIC 熔点测定法测定。熔点应为 214-230℃之间。
4.5 单杂和含量
依据《中华人民共和国药典》附录 VD 高效液相色谱法检测
4.5.1 仪器
100ml 容量瓶（A 级）；
胶头滴管；
液相色谱仪；
电子天平（十万分之一）。
4.5.2 试剂
乙腈（HPLC 级）；
纯净水（经 0.45μm 滤膜过滤）。
4.5.3 色谱条件
色谱柱：C18 250*4.6mm 5um
流速：1.0ml/min
柱温：室温
波长 240nm
进样量：20ul
流动相：乙腈:水=50：50(v/v)
采集时间：30min
稀释液：乙腈：水=60：40
4.5.4 试液的制备
空白溶液：稀释液
测试液的制备： 称取约 40mg 的样品于 100ml 的容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。对照品溶液的制备：称取约 40mg 的工作对照品于 100ml 的容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。
4.5.5 检测程序
待基线稳定后，进空白溶液，对照品溶液和测试液各 20ul，并记录色谱图。
4.5.6 结果计算
按面积归一法计算单杂和含量，扣除空白峰，单杂不得大于 0.2%，含量不得低于 98.0。
5 检验规则
5.1 产品由公司质量部门进行取样，检验，保证每批出售产品都符合本标准规定。每批产品都附有质量检验报告单。
5.2 使用单位可照本标准规定对所收到的产品进行检验。
5.3 以每包装一批的均匀产品为一批次。
5.4 取样方法
按 GB/T6679《固体化工产品采样通则》取样并留样，保存期半年。
5.5 结果判定
5.5.1 检验结果如有一项不符合本标准的要求时，则判该批产品不合格。
5.5.2 不合格的产品经车间返工处理，重新取样检验合格后可判定合格。
6 标志、包装、运输、储存
6.1 每批产品应附有质量检验报告单，其内容包括：生产企业名称、产品名称、批号、生产日期、检验日期、产品标准及结果。
6.2 产品用 25kg 纸板桶包装。
6.3 运输过程中，防止受热、雨淋。
6.4 产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。
羟基孕酮质量检测
非售品
CAS：68-96-2
分子式：C21H30O3
分子量：330.47