二甲基亚砜(简称DMSO)作为溶剂时必须考虑回收,降低生产成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点,一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离,然后减压精馏得纯品。如:DMSO与无机盐的混合物,用甲苯从混合物中抽出,再向抽出液中加水反萃取DMSO,得到的DMSO水溶液在(1.33~2.00)×103Pa残压下精馏, 得到含量99%以上的DMSO。在芳烃抽提时,正萃取从重整油中抽出芳烃,再向抽出液中加水反萃取,得到含水DMSO,再减压精馏得到纯DMSO。此外,尚有用磷酸二氢钾盐析的方法,用甲醇、乙醇萃取的回收方法,在特定的条件下可以采用。小批量用户不便于回收时可集中起来委托生产厂回收。
DMSO回收的基本途径是减压精馏,但是要满足两个条件,首先是温度必须在120度以下,否则会有安全问题,并且降低回收率.另外一个问题是体系的PH值,比较合适的值是PH=8,这里有设备的安全问题及DMSO本身的分解条件都适合于以上PH值.我用的塔是碳钢的,7-8块塔板,回流比3-2就可以.一般可以达到98-99%含量,装置是2000L的.效果很好的。
半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲基亚砜的方法,步骤如下:
(1)将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热;
(2)当精馏塔顶温达到60℃时,打开内回流冷却器和真空系统;
(3)真空度达到0.1~0.15×10↑[4]Pa时,控制精馏塔顶出料:当顶温达到65℃时,精馏塔顶出料为半成品;当顶温达到80℃时,并发现顶温迅速上升,塔顶出料为二甲亚砜;
(4)直到温度达到110℃;放空、停止加热;
(5)放出塔釜中残液。