4-氯乙酰乙酸乙酯

1 范围
本标准规定了 4-氯乙酰乙酸乙酯的质量要求，试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
 本标准使用于化学法获得的 4-氯乙酰乙酸乙酯。
 基本信息：
——中文名称：4-氯乙酰乙酸乙酯
——英文名称：4-Chloroacetoacetic acid ethyl ester
——CAS：638-07-3
——分子式：C6H9ClO3
——相对分子量：164.582
——性质描述：无色液体，有轻微芳香气味。

2 规范性引用文件
 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本使用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标识
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

3 要求
 4-氯乙酰乙酸乙酯的主要质量指标应符合表 1 的规定
表 1 产品质量指标
检验项目 标准
外观 无色至淡黄色透明液体
4-氯乙酰乙酸乙酯（GC）% ≥98.5
水分% ≤0.1
乙酰乙酸乙酯 ≤0.3
2-氯乙酰乙酸乙酯 ≤0.2
4-氯乙酰乙酸甲酯 ≤0.05
2,4-二氯乙酰乙酸乙酯 ≤0.8

4 试验方法
4. 1 外观：目测法。
4.2 色谱纯度（GC）
4.2.1 色谱条件：
仪器：GC1690；
检测器：FID
柱子：SE-54（内径 0.25mm，长 30m，膜厚 0.25µm）
进样口温度：100 ℃
检测器：FID,温度：280 ℃
H2 : N2 : Air = 0.1:0.08:0.07
载气：N2
流量：1.0ml/min
分流比：120:1
进样量：0.2 uL
程序升温：100℃保持 3 分钟，以 5℃/min 升温到 220℃保持 0min。
4.2.2 样品处理：
直接进样
4.2.3 测定：
待仪器稳定后，进样品溶液 1 针，记录色谱图，以峰面积归一法计算，报告结果。
4.2.4 计算公式：
             A1
Wi（%）= —————— × 100%
            ∑Ai

式中：
Wi_________4-氯乙酰乙酸乙酯的色谱纯度
A1_________4-氯乙酰乙酸乙酯的峰面积；
∑Ai_________删除溶剂（二氯甲烷）后总的峰面积。

5、标志、标签
5.1 4-氯乙酰乙酸乙酯外产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、批号或生产日期。
5.2 每批出厂的 4-氯乙酰乙酸乙酯都应附带产品质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、含量、批号或生产日期

6、包装、贮运和运输
6.1 4-氯乙酰乙酸乙酯应用 200L 塑料桶装，桶应清洁、干燥。。
6.2 4-氯乙酰乙酸乙酯运输过程中防止雨淋，包装不得破损。置于阴凉、干燥具有通风良好环境的仓库内存放，禁止日光照射。
6.3 在运输过程中应由遮挡，避免日晒，严禁雨淋。