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四溴苯酐质量检测

规格:99%
包装:250kg/包
最小购量:1
CAS:632-79-1
分子式:C8Br4O3
分子量:463.72

四溴苯酐

1 范围
本标准规定了四溴苯酐的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期等。
本标准适用于以苯酐和溴素作原料用发烟硫酸法而得到的四溴苯酐,主要用于聚氨酯硬泡,不饱和聚酯树脂,环氧树脂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 35924-2018 固体化工产品中水分含量的测定热重法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
GB/T 9872 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量
HG/T 3811 工业溴化物试验方法

3 技术要求
四溴苯酐的技术指标应符合表 1 的要求:

4 试验方法
4.1 外观
肉眼观察白色粉末
4.2水分的测定
表 1 技术指标
项 目    指 标
外观     白色或淡黄色粉末
水分, % ≤ 0.5
溴含量, % ≥ 67
熔点, ℃ ≥ 270
硫酸盐(SO42-) % ≤ 0.3
4.2.1仪器:
40*25 称量瓶,电热恒温鼓风干燥器,分析天平,玻璃干燥器,秒表
4.2.2测定方法:
按GB/T 35924-2018 固体化工产品中水分含量的测定热重法执行。取已在 105℃下干燥至恒重并凉至常温的称量瓶 1 个,在常温下称其质量m1 ,去皮,称 2 克左右被测样品,使样品均匀平铺在称量瓶内,准确记录样品质量m2 ,将称量瓶放至已恒温到 105℃的恒温干燥器内,当温度达到 105℃时按下秒表开始计时,恒温 2h,取出称量瓶,放入干燥器内冷却,称量质量m3 。
可同时称量恒重多个做平行样。
4.3溴含量的测定(氧瓶燃烧法)
4.3.1试剂与仪器:
10g/L 的 NaOH 溶液;
30%的过氧化氢溶液;
无水乙醇;
0.5mol/L 的硝酸溶液;
溴酚蓝指示剂;
二苯偶氮碳酰肼指示剂;
0.025mol/L 的硝酸汞标准溶液;
旗形滤纸;
氧气燃烧瓶

4.3.2测定方法:
按GB/T 9872 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量执行。称取试样 10--20mg(精确至 0.0001g),置于一小块无灰旗形滤纸中包好,夹于铂丝上,滤纸尾部留在外。在燃烧瓶中加入约 10mL 的 10g/L 的 NaOH 溶液,2 滴 30%的过氧化氢溶液,然后通入氧气,用带火星的小木条检验是否充满氧气。点燃滤纸尾部,迅速将含有铂丝的插入燃烧瓶并塞紧,立即把燃烧瓶小心倒置过来,使试样完全燃烧后,用蒸馏水水封燃烧瓶的瓶口,放置使瓶内烟雾完全消失。充分振荡燃烧瓶,使待测组分完全被吸收(瓶内无烟雾为完全吸收)。
打开瓶塞,用蒸馏水冲洗铂丝及瓶壁,加入 50ml 无水乙醇,后加入 3 滴溴酚蓝指示剂,用 0.5mol/L 的硝酸溶液调节至黄色,并过量 3 滴。滴加 1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂,用 0.025mol/L 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。
计算公式:
           c×v×0.079904
x=--------------------------×100%
                  m
式中:
x ---溴含量,单位为%;
c ---硝酸汞标准滴定溶液的准确浓度,mol/L;
V ---消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
m ---试样的质量,g
4.4熔点的测定
4.3.1仪器: 数字熔点仪
4.3.2测定方法:
按 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法执行。打开电源开关,等仪器稳定;设置起始温度,本实验中第一次测定一般先设为 270℃,选择升温速率为 1℃/min,将样品装入毛细管内,通过自有落体装实压紧约 3mm,当温度达到设定温度并稳定后,插入样品毛细管,按下升温按钮,开始加热,最后读取数据。
4.4硫酸根含量的分析
4.4.1试剂:
1mol/L 氢氧化钠溶液;6mol/L 盐酸溶液;6mol/L 氢氧化钠溶液;10%氯化钡溶液;0.1mol/L 硝酸银溶液
4.4.2测定方法:
按HG/T 3811 工业溴化物试验方法执行。
称取 7g 试样(精确至 0.0002g),置于 250ml 烧杯中,加入 35ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),用蒸馏水稀释到 100ml 左右,在磁力搅拌器上(加热)搅拌至试样全部溶解,再用 20ml 盐酸溶液(6mol/L)沉淀有机物,并充分搅拌。
把沉淀通过有两张定性滤纸的布氏漏斗进行过滤,并用约 300ml 蒸馏水分多次洗涤沉淀物,将滤液转入 500ml 烧杯中,用 6mol/L 的 NaOH 溶液调节 PH 为 1.2(用 PH 计测定),然后加热蒸发至溶液体积约为 150ml,停止加热。
用滴定管逐滴将10ml 的(10%)氯化钡溶液加到热的溶液中,烧杯盖上玻璃皿,继续煮沸 1 小时后,滤液通过有两张定量滤纸的布氏漏斗过滤,用(可用热) 蒸馏水冲洗沉淀物,直到滤出的滤液加到 0.1mol/L 的硝酸银中不出现浑浊。
将有沉淀的滤纸折合,装入已灼烧至恒重的坩埚中,放入 600℃的马弗炉中烧尽滤纸,然后将温度升至 800℃并保持 45min,取出冷却称重。
4.4.3计算公式:
       (m1-m2)×0.4112
x=-----------------------×100%
           m
式中:
m ---试样质量 g;
m1 ---灼烧后沉淀物及坩埚的质量 g;
m2 ---空坩埚的质量 g

5 检验规则
5.1 组批
产品以统一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个批次,按
此编号。
5.2 抽样
抽样按 GB/T6678 中规定的抽样方案及 GB/T6679 中规定的抽样方法进行。抽样总量一般不少于 200g,分别在两只取样袋中,标明生产厂名称、产品名称、产品批号,另一只封存一个月,以备查考,样品应密封避光保存。
5.3 检验
本产品所有指标均为出厂检验项目。由公司质量检验部门进行出厂检验,检验合格后方可签发合格证出厂。
5.4 判定规则
如果检验结果中所有指标均符合标准要求,则本批产品判为合格;如果检验结果有一项或以上指标不符合要求时,应重新加倍取样进行复检,产品重新检验的结果,即使有一项指标不符合标准,则判定该批产品不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存、保质期
6.1 标志
产品外包装上应注明:产品标准号、生产厂名和地址、电话、产品名称、生产批号、生产日期、净含量、保质期。标志应符合 GB/T191 的规定。
6.2 包装
本厂品用内衬塑料编织袋包装,每袋净含量 25kg,或按客户要求包装。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮,雨淋和破袋。
6.4 贮存
本品应贮存在干燥库房内,防止雨淋和日晒。
6.5 保质期
在本标准规定的贮存条件下,保质期 24 个月。超过保质期,经检验合格后方可使用。

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