3-甲基哌啶
1 范围
本标准规定了3-甲基哌啶的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于用 3-甲基吡啶为原料经氨化合成 2-氨基-5-甲基吡啶过程中的 3-甲基哌啶（以下简称产品）。该产品主要用于有机化工合成原料。
分子式：C6H13N
相对分子质量：99.17（按2013年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190−2009 危险货物包装标志
GB/T 191−2008 包装储运图示标志
GB/T 4472−2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283−2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法 （通用方法）
GB/T 6680−2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170−2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722−2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268−2012 危险货物品名表
GB 12463−2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258−2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483−2008 化学品安全技术说明书 国务院令第 591 号 危险化学品安全管理条例
3 技术要求
3.1 外观
产品为无色至淡黄色透明液体。
3.2 质量指标
产品的质量指标应符合表1的规定。
表1 质量指标
项 目 指 标
3-甲基哌啶 ，% ≥ 98.0
水分质量分数，% ≤ 1.0
密度 ， 20 /（g/cm3） 0.845～0.847
折光率, n 20
D 1.446～1.448
4 试验方法
警告——试剂中的部分溶液具有腐蚀性、易燃性和毒性，操作应在通风橱内进行，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤应立即用合适的方法进行处理，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.1 外观
以目视的方法进行。
4.2 3-甲基哌啶质量分数
4.2.1 方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一法得到各组分的含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.2.2.2 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.2.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.2.2.4 无水乙醇：分析纯。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722−2006 中的规定。
4.2.3.2 记录仪：色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：微量进样器，10 μL。
4.2.3.4 分析天平：万分之一。
4.2.4 色谱操作条件
典型色谱操作条件见表 2。
表2 典型色谱操作条件
项 目 指 标
色谱柱 100%聚二甲基硅氧烷为固定相的DB-1弹性石英毛细管柱
柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.5 μm
柱温/℃ 100
汽化室温度/℃ 230
检测器温度/℃ 230
载气（N2）流量/（mL/min） 1.0
空气流量/（mL/min） 400
氢气流量/（mL/min） 400
分流比 100:1
进样量/μL 0.2
4.2.5 分析步骤
启动气相色谱仪，按上表所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
4.2.6 结果计算
3-甲基哌啶质量分数 wi ，数值以%表示，按式（1）计算：
Ai
wi=---------------×（100- w水）..................(1)
∑Ai
式中：
Ai ——3-甲基哌啶的峰面积；
∑Ai——所有组分峰面积之和；
w水 ——按4.3测得的以质量分数表示的水分数值。
4.2.7 3-甲基哌啶允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。
4.3 水分质量分数
按 GB/T 6283−2008 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的 10%。
4.4 密度
按GB/T 4472－2011中比重瓶法测定。
4.5 折光率
按GB6488－2008中的规则6测试。
5 检验规则
5.1 由公司质量检验部门进行检验,保证所有出厂产品符合本标准要求,每批出厂产品都有产品检验报告单。
5.2 产品按批检验，最大量应不超过30吨。小于30吨每一个产品大槽作为一个批号,抽样方法按 GB/T 6680 进行，约取 500mL 样品,一半用来检验,另一半用作留样并注明批号、名称、日期，保存 6 个月。
5.3 检验中如有一个项目不合格,应加倍取样对不合格项目进行检验,如仍不合格的,则判该批产品为不合格产品。
6 标志、包装、贮存及运输
6.1 标志
产品外包装应粘贴牢固、清晰、明显的标志。标志内容：产品名称、厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、产品执行标准号及防火、有毒品等标志。标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定。
6.2 包装
包装用聚乙烯(或聚四氟乙烯)为密封圈的塑料桶,包装规格为 250kg。
6.3 运输
运输过程中,防止撞击、雨淋和阳光曝晒，防利器划伤。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，保质期为 1 年。