结构式
CAS:6212-33-5
分子式:C8H8ClNO2
分子量:185.61
中文名称: 对氯苯甘氨酸
PCPG
DL-对氯苯甘氨酸
英文名称: chlorophenylglycine
dl-4-chlorophenylglycine
DL-2-(4-Chlorophenyl)glycine
(±)-4-Chlorophenylglycine
质量标准:
外观 白色粉末
含量 99%以上
间氯苯甘氨酸 <0.9%
对甲氧基苯甘氨酸 <0.1%
苯甘氨酸 <0.4%
水分 <0.5%
酸溶性试验 合格
用途: 用作杀虫菌剂“除尽”的原料,另在医药中也有广泛的应用。
检测:
1、试剂和溶液
对氯苯甘氨酸标样(≥99.0%);
甲醇(色谱级);0.01mol/L
Na2HPO4水溶液;1.5mol/LHCl水溶液;
3次蒸馏水
2、仪器
高效液相色谱仪,具可变波长紫外检测器;
色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm)不锈钢柱;
色谱数据处理机;
微量进样器:50L。
3、高效液相色谱操作条件
流动相:V(甲醇)∶V(Na2HPO4水溶液)=10∶90;流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:230nm;进样体积:20L;保留时间:对氯苯甘氨酸约9.9min。
4、测定步骤
4.1标样溶液的配制
准确称取对氯苯甘氨酸标样0.06g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加入5mL1.5mol/LHCl水溶液,放置数分钟,全部溶解后用流动相稀释至刻度,摇匀备用。
4.2试样溶液的配制
准确称取约含对氯苯甘氨酸0.06g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加入5mL1.5mol/LHCl水溶液,放置数分钟,溶解后用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,备用。
4.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻2针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。
5、计算
将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中对氯苯甘氨酸的峰面积分别进行平均,试样中对氯苯甘氨酸的质量分数w(%)按下式计算:
A2×m1×P
w(%)=----------
A1×m2
式中:
A1—标样溶液中对氯苯甘氨酸峰面积的平均值;
A2—试样溶液中对氯苯甘氨酸峰面积的平均值;
m1—标样的质量,g;
m2—试样的质量,g;
P—标样中对氯苯甘氨酸的质量分数,%。
6、允许差
2次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
参考文献:
1 苯甘氨酸、对氯苯甘氨酸合成工艺的研究 徐亚荣 南京工业大学 2005-06-01 硕士
2 合成法生产对氯苯甘氨酸的RP-HPLC测定 杨扬; 李坤; 沈力人 江苏石油化工学院学报 1994-06-20 期刊
3 对氯苯甘氨酸高效液相色谱分析 吴红; 晁红霞; 李晓玥; 孙世民 现代农药 2013-08-10 期刊