1 重氮化反应
在2 000 mL 玻璃夹套反应釜中加入530 mL 24%的硫酸溶液, 27.4 g ( 0.2 mol) 对氨基苯甲酸, 搅拌并降温至0～5℃, 30 min 内滴加14.5 g ( 0.21 mol) 亚硝酸钠溶液, 再搅拌40 min, 使其充分反应后加入1.2 g 尿素除去剩余的亚硝酸, 过滤溶液中悬浮的杂质, 得重氮盐溶液, 低温保存。

2 碘代反应
在2 000 mL 玻璃夹套反应釜中加入320 mL 蒸馏水, 34.9 g 碘化钾, 搅拌溶解, 升温至40℃, 恒温,将上一步重氮化反应得到的重氮盐溶液缓慢滴加入碘化钾溶液中, 剧烈搅拌, 滴完后继续搅拌2 h, 然后冷却至室温, 过滤, 滤饼经水洗、硫代硫酸钠溶液洗涤、再水洗, 干燥后得土黄色粉末固体对碘苯甲酸( 48.6 g, 99.9%) , m.p.: 265～266℃。