仲丁基锂
1、范围
本标准规定了仲丁基锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于仲丁基锂含量在9.8%～12.4%的仲丁基锂的正己烷溶液。
分子式：RLi(其中R为直链或支链的烷基，环烷基和芳基)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 191－2008 包装储运图示标志
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 12463－2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3 要求
仲丁基锂质量要求应符合表 1 的规定。
表 1 质量要求
项 目 要 求
外观 澄清透明液体，允许有少许白色降解沉淀物
含量 1.0～ 1.3 Mol/L
密度 0.657～0.672g/ml
Cl- ≤ 0.1%
4 试验方法
4.1 试验的一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682－2008 中规定的二级水。分析用标准滴定溶液按 GB/T 601－2002 配制和标定；所用制剂和制品按 GB/T 603－2002 配制。检验结果按 GB/T 8170－2008 修约，并按 GB/T 8170－2008 中修约值比较法进行。
4.2 外观检验
目测。
4.3 仲丁基锂含量的测定
4.3.1 原理
将一个已称重的仲丁基锂水解后，用酸标准滴定溶液滴定至终点来测定溶液中总碱。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 盐酸：c(HCl)=0.5 mol/L 标准滴定溶液。
4.3.2.2 酚酞指示剂：取 0.1 g 酚酞溶于 100 ml 无水乙醇中。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 注射器（10 ml）及针头。
4.3.3.2 60 ml 瓶子及密闭装置。
4.3.4 测定步骤
警告
——仲丁基锂溶液必须小心使用，避免与水或空气接触。它与空气和水的反应是一个很高的放热反应，含量为 20 %的溶液暴露在湿度 70 %左右的空气中会自燃；含量达25 %或以上的仲丁基锂溶液在任何湿度的空气中都会自燃，同液体水接触会立即将易燃溶剂引爆。应避免仲丁基锂溶液与皮肤或易燃金属接触;
——乙醚和己烷是极易燃物,应在很好的通风室内使用,并尽量避免与火焰或电火花接触;
——苄基氯对眼睛、皮肤或呼吸系统有强刺激性，应避免与身体直接接触，只能在通风良好的环境中使用。
4.3.4.1 总碱测定
4.3.4.1.1 注射器的清洗和干燥：将注射器的针头插入石蜡油内并吸入针筒，如此重复操作四次，使针筒内表面覆盖一层薄薄的油膜。
4.3.4.1.2 将注射针器接上针头，充氮、排空，重复几次，最后充满氮后将针头插入样品容器内，并将氮气注入容器内。
4.3.4.1.3 将样品容器倒立，以便使针头末端在样品液面的表层以下，吸入 3.0 ml 样品。
4.3.4.1.4 再将样品容器转正，以便使针头露在气相层内，微微抽一下注射器芯，以便使针头吸入气体。
4.3.4.1.5 拔出注射器，用滤纸擦净针头表面。
4.3.4.1.6 用一小片橡胶垫堵住针口，称注射器、针头、橡胶垫的总质量（m1），精确至0.001 g。
4.3.4.1.7 取一 250 ml 锥形瓶，加入 20 ml 己烷。将橡胶垫取下，将样品注入锥形瓶内，再堵上橡胶垫，称注射器、针头、橡胶垫的总质量（m2），精确至 0.001 g。
4.3.4.1.8 旋转摇动锥形瓶，使溶液混合。滴加水，并不停摇动瓶子，直到样品全部水解，然后继续加水至 35 ml。
4.3.4.1.9 用少量水冲洗瓶内壁，加入指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
4.3.5 结果计算
4.3.5.1 总碱含量按下式计算：
M×(V1/1000)×c
w1=-------------------------×100
m1-m2
式中：
w1——以质量百分数（%）表示的总碱含量的数值；
M——仲丁基锂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=64.05）；
V1——在总碱滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c——盐酸标准滴定溶液浓度的精确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
m1——4.3.4.1.6 中称出的质量的数值，单位为克（g）；
m2——4.3.4.1.8 中称出的质量的数值，单位为克（g）。
4.4 共价氯的测定
4.4.1 原理
测定仲丁基锂中以氯代仲丁烷形式存在的氯（Cl）含量，分析样品时，首先在冷却条件
下水解，然后用气相色谱法测定氯代仲丁烷含量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 氯代仲丁烷：纯度不低于 99 %。
4.4.2.2 高纯氮（N2）。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪。
4.4.3.2 积分仪。
4.4.3.3 记录仪。
4.4.3.4 微量注射器 10 μl。
4.4.3.5 10 ml 带金属针头的一次性注射器。
4.4.3.6 血清瓶：60 ml，带盖。
4.4.4 标准溶液
准确称取仲丁基锂水解溶液 7 g，在溶液中加入准确称量的约 0.5 mg 的氯代仲丁烷。
4.4.5 气相色谱参数
4.4.5.1 进样量：1.0 μl。
4.4.5.2 色谱柱：15 %UCDON-LB-550X（聚乙二醇）80-HONAW3.6×1/8。
4.4.5.3 载气：氮气（N2），250 ml/min。
4.4.5.4 检测器：氢焰检测器（FID）。氢气（H2）压力：139 kPa，空气压力 207 kPa。
4.4.5.5 温度：
——柱温：35 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 升至 130 ℃，保持 10 min；
——进样口温度：150 ℃；
——检测器温度：150 ℃。
4.4.6 测定步骤
4.4.6.1 干燥的 10 ml 注射器用氮气吹扫，彻底置换。
4.4.6.2 在注射器中装满样品。然而将样品注入 60 ml 的血清瓶；该瓶带有针头用于平衡
压力和干燥。
备案 2018年03月14日 14点51分
备案 2018年03月14日 14点51分
Q/HLH 08－2018
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4.4.6.3 样品在-10 ℃时逐滴加入 10 ml 蒸馏水进行水解。
4.4.6.4 气相色谱仪参数稳定后，进样 1.0 μl 进行分析。
4.4.7 结果计算
氯代仲丁烷含量按下式计算：
Ai×mis
w=-----------------------×100
(As-Ai)×mi
式中：
w——以质量百分数（%）表示的氯代仲丁烷含量的数值；
Ai——试样峰面积；
mis——标准溶液中加入的氯代仲丁烷质量的数值，单位为克（g）
As——标样峰面积；
mi——试样的质量的数值，单位为克（g）。
5 检验规则
5.1 产品应经检验合格后方可出厂，每批出厂产品应附有合格证。
5.2 以每天生产的产品为一批。
5.3 每批产品在随机抽取的 10 %的包装单元中采样，小批量采样不少于三瓶。每瓶采样量不少于 50 ml。采样时给钢瓶装上铜接头，接上塑料取样管，从进气口通入氩气，进氩压力为 0.02 MPa，然后关闭进气口，打开出液口，使样品通过取样管进入预先置换好氩气的取样瓶中，达到要求数量后关闭出液口，打开进气口放空钢瓶中的氩气。
5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应对该样品进行重新检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
仲丁基锂包装上应有牢固、清晰的标志。内容应包括：生产厂名、厂址、产品名称、仲丁基锂含量、净重、毛重、批号或生产日期、贮存期、本标准编号以及“防水”、“防火”等文字或标志。包装储运标志应符合 GB/T 191－2008 的规定，危险货物包装标志应符合 GB 190－2009 的规定。
本品属危险化学品，危险货物编号：CN No.42021，UN No.2445。
安全标签应符合 GB 15258－2009 的规定。
安全技术说明书应符合 GB/T 16483－2008 的规定。
6.2 包装
仲丁基锂包装规格分别为 500ml 试剂瓶装 ，30L—500L 刚瓶装。产品装入后，应充少量氩气加以保护，进氩压力为 0.01 MPa。产品包装应遵守 GB 12463－2009 及国家有关规定。
6.3 运输
仲丁基锂在装卸及运输过程中应轻拿轻放，应避免碰撞，并应防晒、防雨、防火、防高温。产品运输应遵守国家有关规定。
6.4 贮存
仲丁基锂应贮存在不超过 5 ℃的冷库内。附近不得有火源。产品贮存应遵守 GB 15603－1995 及国家有关规定。