丙酰溴检测方法
1 范围
本标准规定了丙酰溴的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明、包装运输和贮存。
本标准适用于丙酸、三溴化磷为原料进行溴化反应制成的丙酰溴。
分子式：C 3 H 5 BrO
相对分子质量：136.98（按 2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T615 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 3 要求
3.1 感官：无色或淡黄发烟液体。
3.2 丙酰溴质量应符合表1的要求
项目 指标
丙酰溴含量， % ≥ 99.0
沸点℃ 102～104
密度（20℃） 1.48～1.52
4 4 试验方法
4.1 外观
采用目视法。
4.2 丙酰溴 含量测定
4.2.1 方法提要
本方法采用气相色谱直接对样品分离、测定。采用归一化法进行定量（不计校正因子）。
4.2.2 试剂和材料
a)丙酮：分析纯；
b)三氯甲烷：分析纯；
c)乙酰溴标准品：已知含量≥99.0%；
d)载气：高纯度氮气≥99.99%。
4.2.3 仪器、设备
a)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
b)N2000 色谱工作站；
c)色谱柱：SE-30，0.32×30×0.25；
d)微量进样器:10uL。
4.2.4 气相色谱操作条件
a)柱前压：0.1MPa；
b)温度柱室 80℃-150℃程序升温；汽化室 200℃；检测室 200℃；
c)气体流量（ml/min）:载气（N 2 ）30-40;氢气（H 2 ）40;空气 400，
d)进样体积：1uL。
上述操作条件是典型操作参数。可根据不同仪器，对给定的操作参数比适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 测定
试样用三氯甲烷溶解后，在上诉色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针样品进行测定，经工作站设置显示其含量值。
4.2.6 结果计算
采用归一化法定量，锁去溶剂峰，直接在谱图上读取其含量（允许误差：两次测得含量之差的绝对值不大于 0.2%）。
4.3 沸 点 的测定
按 GB/T615 执行。
4.3.1 蒸馏装置可采用标准磨口连接；
4.3.2 使用内标式温度计，不做温度校正；
4.3.3 热源用油浴或直接用 300w 调压电炉加热。
4.4 密度的测定
按 GB/T4472 中 2.3.1 条规定进行。采用50cm3，比重瓶，测定密度时可在室温 15℃至 40℃范围内，并按式（1）校正到 20℃时试样密度ρ20（g/cm3）。
(m2-m1)+A
Pt=---------------×P(H20) …………………(1)
(m3-m1)+A
A=0.0012×(m3-m1)………………………………(2)
式中：
m1 密度瓶是质量；
m2 密度瓶加试样质量
m3 密度瓶加水的质量；
P(H20) t 温度时水的密度；
A 浮力校正值；
t--- 测定试样密度时的温度；
0.0012—20℃时空气的密度。
分析结果取两次平行测定结果的平均值，两次测定之差不大于 0.0002g/cm3(95%置信水平)。
5 5 检验规则
5.1 检验分类
表 1 中丙酰溴的质量要求规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 出厂检验
产品应由公司质量检验部门进行检测，生产厂保证出厂的每批产品都符合本标准的要求，并附有产品质量合格证，用户有权按照本标准要求对所收到的产品进行检验。
5.3 组批
产品每一反应釜为一个批号，每批产品应留样，并作好记录。
1 5.3.1 采样时以批为单位，按照 GB/T6678、GB/T6680 的规定从每批中取样，最终采样量不少于 250ml。
4 5.4 争议解决
当供需双方对产品质量发生争议时，可协商解决或由双方认可的仲裁机构,按本标准要求进行仲裁。
检验结果的判定按照 GB/T8170 中的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，须两次复检合格后方可视作合格产品。
6 6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上明显部位标明：产品名称、厂名、厂址、批号、质量等级、毛重、净重、产品标准代号、保质期、合格证书，并符合 GB190、GB/T191 的有关规定。
6.2 包装
包装要求小开口钢桶：安瓿瓶外普通木箱：螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。根据客户的要求进行包装。
6.3 运输和贮存
6.3.1 运输过程中要防止容器泄露，倒塌，坠落，损坏，严禁与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品混装混运。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄露应急处理设备。
6.3.2 丙酰溴应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。
保持容器密封。在符合本标准规定的包装、运输、储存的条件下，丙酰溴自生产之日起，保质期为三个月。逾期可重新检验，检查结果符合本