1含量的测定

称取0.3g样品，称准至0.0002g。转移至蒸馏烧瓶中，加入50mL水，接受瓶内加入500mL硫酸溶液，蒸馏烧瓶中迅速加入75mL氢氧化钠溶液，随后加热至沸，并保持20min左右，直至接受瓶内溶液体积约150mL左右，停止加热，用水冲洗冷却管，合并洗液至接收瓶中，以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液，滴定接收瓶中剩余的硫酸溶液，同时作空白试验。

 

        (V1-V2)×C×0.1625    

X  = ——————————× 100 

                  m

 

式中：X—三氯乙酰胺之百分含量， %；

        V1—氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL；

        V2—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL

        C—氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L；

         m—样品质量，g；

         0.1625—与1.00mL，氢氧化钠标准滴定液相当的，以克表示的三氯乙酰胺的质量。

 

2熔点范围的测定

     按GB/T 617之规定测定。

 

3水分的测定

     称取2g样品，按GB/T605之规定测定。

 

4酸值的测定

     将甲醇溶液 100ml,置于烧杯中，烧杯置于磁力搅拌器上，用氢氧化钾[C(KOH)=0.02mol/L],调节PH至7.00±0.05内，加入4.0g样品，直至样品完全溶解，加入溴百里香酚兰指示剂(1g/L),用氢氧化钾标准滴定溶液[C(KOH)=0.1mol/L],滴定至溶液以黄色消至苹果绿。  

           V×C×56.11

     X=——————

               m

  

 式中：X—酸值mgKOH/g；

          V—氢氧化钾标准滴定溶液之用量，ml；

          C—氢氧化钾标准滴定溶液之浓度，mol/L；

           m—样品质量，g；

           56.11—氢氧化钾分子量。