制备:

1、硝酸与间甲氧基苯甲醇的摩尔量比为1.5，水与间甲氧基苯甲醇的质量比 为1；将两口瓶降至5度以下然后加入间甲氧基苯甲醇，开动搅拌，接着加入事先 配制好的硝酸溶液，加毕，体系回复到室温，TLC和液相监测反应，大约七小 时后，往体系中加入氢氧化钠溶液中和，用二氯甲烷萃取，用水和饱和食盐水洗 涤，无水硫酸镁干燥。减压脱溶得到产物。收率：94％。1HNMR(300M，CDCl3) δ(ppm)9.87(s，1H，CHO)，3.73(s，3H，CH3)，7.05(d，1H，ArH)，7.32-7.37(m，3H，ArH).

2、向3-羟基苯甲醛即间羟基苯甲醛中加入1-10倍3-羟基苯甲醛质量的水溶解，于10-50℃下，再向该溶液中滴加0.25-0.7倍3-羟基苯甲醛质量的氢氧化钠，氢氧化钠用水稀释至浓度10mol/L，并于30-180分钟内滴加完毕，控制5-50℃之间滴加0.9-2倍3-羟基苯甲醛质量的硫酸二甲酯，在0.5-6小时之间滴加完毕，继续反应2-36小时；再用碱调pH=9-10，反应0.5-2小时，再加入0.5-3倍3-羟基苯甲醛质量的氯甲烷溶剂，萃取分层，水层用0.5-1倍3-羟基苯甲醛质量的氯甲烷溶剂萃取，合并有机层，用0.5-1倍3-羟基苯甲醛质量的水水洗，分层，常压或负压蒸干溶剂，获得3-甲氧基苯甲醛。